德國斯派克直讀光譜儀
直讀光譜儀是一種(zhǒng)可以檢測分析有色金(jīn)屬元素成分的(de)設備,隨(suí)著我國各種科技行(háng)業的進展,對有色金屬的要(yào)求(qiú)也在逐漸提高,所(suǒ)以需要使用到這個特殊的設備來進行分析金屬的(de)元素組成。那在使用我們這個直讀光譜儀的過程中,我們應該注意(yì)些什麽呢?如何避免分析成分時產生誤差?下麵將為大家講解。
一、
為什麽會產生誤差?
對於直讀光譜儀使用時產生(shēng)的誤差,一般來說可(kě)以分為三點:係統誤差、偶然誤差和其他因素(sù)。
1.
係統誤差
係統誤差也叫可測誤差,主要原因有:儀器設備的自身原因;標樣和試樣(yàng)之間的物理性能(néng)或化學組成(chéng)不完全相同;未知元素譜線的重疊幹擾;沒有嚴格按照標準樣品製備規定要求等。
2.
偶然誤差
會產(chǎn)生這個(gè)誤差的(de)原因,主要是和樣品(pǐn)成分不均(jun1)勻有關如:熔煉過程中帶入夾雜物;試樣有缺陷、氣孔、裂紋、砂眼等;磨樣紋路交叉、試樣研磨過熱、試樣磨(mó)麵放置時間太長和壓(yā)上指紋等因素。
3.
其他因素
氬氣不純(chún);室內溫(wēn)度的(de)升高;濕度過大(dà);分析人員工作中(zhōng)的(de)操作失誤(wù)等。
二、
我們(men)應該如何避免呢?
1.
試(shì)樣(yàng)表麵要平整,不能(néng)出現(xiàn)漏氣現象。如有漏氣,激發時會發出不正常的聲音。
2.
樣品與控製標樣的磨紋粗細要(yào)一致,不能有(yǒu)交叉(chā)紋,磨樣用力不要過大,而且用力要均勻,用力過大,容易造成試樣表麵氧化。
3.
試(shì)樣(yàng)不(bú)能(néng)有偏析、裂紋、氣孔等(děng)缺陷,試(shì)樣要有一定(dìng)的(de)代表性。同時對高鎳鉻鋼磨(mó)樣時,要使(shǐ)用(yòng)新砂輪片磨樣,磨紋操作要求更嚴格。
4.
電極的頂(dǐng)尖應具有一定角度(dù),使光軸不偏離中心,放電間隙應保持不變,否則聚焦在分光儀的譜(pǔ)線強度會改變。多次(cì)重複放電以後,電極會長尖,改變了(le)放電間隙。激發產(chǎn)生的金屬蒸氣也會汙染電極。所以必須激發(fā)一次後就用(yòng)刷(shuā)子清理電極。
5.
透鏡內表麵常常受到來自真空泵油蒸氣的汙染,外表麵受到分析時產生金屬蒸(zhēng)氣的附著,使透過率明顯降(jiàng)低,對波長小於200nm的碳、硫、磷譜線的透過率影響更顯著,所以聚光(guāng)鏡要(yào)進行定期清理。
6.
真空度不夠高會降(jiàng)低分析靈敏度, 特別是波長小於200nm的元素更(gèng)明顯, 為此要求真(zhēn)空(kōng)度達0.05mmHg。
7.
出射狹縫的位置變化受溫度的影(yǐng)響蕞大,因此保持分光(guāng)室內恒溫30℃很重要,還要求室內溫度保持一致,使出射狹(xiá)縫不偏離正常。
8.
必須嚴格按照標(biāo)準樣品製備規定要求,為了檢(jiǎn)查係統誤差,就需要采用化學分析方法分析多次校對結(jié)果。
9.
精心取樣,消(xiāo)除試樣的不均勻性及試樣的鑄造缺陷,也可以重複多次分析來降低分析誤差。
10.
提高操作人員的檢測水平,確保在檢測過程中(zhōng),操作人員對儀器的熟練度和對樣(yàng)品的分析有足夠的了(le)解。
11.
在檢(jiǎn)測樣品(pǐn)前(qián),需(xū)要對檢測環境的溫度、濕度和電磁幹擾等進行嚴格的控製,以(yǐ)確保儀器的整體穩定性。
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