在開展的第三(sān)次全國土壤普查中,經常會(huì)有對土壤中重金(jīn)屬含量的檢測。但土壤的成分較為複雜,需要經過實驗消解後才能準確檢測(cè)。選擇正確高效的消解(jiě)方法很重要(yào),我國的國家標準采用(yòng)混(hún)酸(suān)消解(鹽酸、硝(xiāo)酸、氫氟(fú)酸、高(gāo)氯酸)。本實驗采用格(gé)丹(dān)納(nà)玻璃陶瓷(cí)
電熱板(bǎn)進行樣品處(chù)理,結合(hé)ICP-AES法測定土壤中Cu、Cr、Ni、Zn等4種環境有效態金屬元素。
1.儀器: 玻璃(lí)陶瓷電熱板HT-200(格丹(dān)納)
2.試劑: 鹽酸
硝酸
氫氟(fú)酸
高氯酸(suān)
以上試劑均為優級純
3.電熱板消(xiāo)解法 稱取土樣(yàng)0.500g置於(yú)聚四氟乙烯坩堝中,加入少量水潤濕。加入10mL硝(xiāo)酸、10mL氫(qīng)氟(fú)酸、5mL高氯酸,搖勻浸泡過夜。次日置於
玻璃陶瓷電熱板HT-200上在(zài)175"C下加熱,開始冒白煙後,升溫至200℃繼續趕酸至無白煙,加入8mL王水,繼續加熱趕(gǎn)酸,待坩堝內剩極少量王水時取下,冷卻後轉移至50mL比色(sè)管內(nèi),定容後搖勻沉降(jiàng),取比色管中的上清液進行測定。
4.四種重金(jīn)屬的重複三(sān)次測定結果
從上表數據可知,電熱板消解方法的測定結果在樣品不確定度(dù)範圍(wéi)內。電(diàn)熱板消解在實驗室中屬於方法相對成熟,易(yì)操作。
5.結論
電熱板消解土壤樣品時,硝酸主(zhǔ)要用於分解試樣中的有機(jī)物質,搭配鹽酸後可進(jìn)一步提高反應的效果(guǒ)。氫氟酸主要用於分解土壤樣品中的矽及矽酸鹽,使金屬元素從礦物晶格中溶出(chū)。高氯酸具(jù)有氧化性,可進一步的完全分解有機物及有機質分解時產生(shēng)的碳,但高氯酸中(zhōng)的雜質相較(jiào)於前三種酸更多,添加時應注(zhù)意用量。實驗中的玻璃(lí)陶(táo)瓷電熱(rè)板HT-200采用分體式PID控溫數顯,控製係(xì)統(tǒng)置(zhì)於通風櫥外,防(fáng)止(zhǐ)酸蒸汽長期腐蝕電子元件,盡量(liàng)減少酸蒸汽對金(jīn)屬零部件的腐蝕。並采用(yòng)了陶瓷板(bǎn)加(jiā)熱體發熱提(tí)供高溫(wēn)熱(rè)量讓樣品加熱,使樣(yàng)品受熱麵積均勻(yún)。