雲南西歸,對很(hěn)多入來說都比較陌生。雲南西歸是中藥當(dāng)歸的一(yī)種,它也叫土當歸,是傘形科植物的一種,這種(zhǒng)植物的根能入(rù)藥也能當(dāng)保健食材食用,具有補血、補(bǔ)氣,調經等功效,用於麵色萎黃,眩暈(yūn)心悸,血虛(xū)所致的月經不調、痛經等症。
而重金(jīn)屬是目前公認的對人體有害的微量(liàng)元素,中藥中重金屬的含量問題是確保中藥“安全、有效、可控”的首要問題之一(yī)。對西歸重金屬(shǔ)的研(yán)究未(wèi)見文獻報道,所以本次實驗(yàn)采用格丹納實驗(yàn)
電熱板HT-200消解樣品和(hé)原子熒光光度計對西歸中(zhōng)的As,Hg,Cd,Pb進行測定分析。
儀器與材料(liào)
儀器
格丹(dān)納
實驗電熱板HT-200
原子熒光光度計(jì)
砷、汞、鉛和鎘(gé)空心陰極燈
材料
西歸(雲南)
鉛、鎘(gé)、砷、汞的單元素標(biāo)準儲備液(1.000g/L)
試劑除硫脲(niào)﹑抗壞(huài)血酸(suān)﹑硝酸、高氯酸及鹽酸為優(yōu)級純外,其餘均為(wéi)分析純;實驗用水均為去離子蒸餾水。
實驗部分
1.供試品溶液(yè)的(de)製備
精密稱取樣品約2g 於250 ml燒(shāo)杯(bēi)中,加入15 ml(1+4)高氯酸+硝酸(suān)的混合液,於格丹納實驗電(diàn)熱板HT-200上(shàng)消化。直至燒杯中黃煙冒盡(jìn),溶液(yè)清(qīng)亮,加入少量高純水趕酸,至(zhì)白(bái)煙冒盡。樣(yàng)品前處理:砷參照 GB/T5009.11 - 2003,汞參照 GB/T5009.17 - 2003,鉛參照 GB/T5009.12 - 2003,鉻參照(zhào) GB/T5009.15 -2003,同法做兩份(fèn)試劑(jì)空(kōng)白。
2.標準曲線的繪製
3.精密度試驗(yàn)結果(guǒ)
取各元素同一標準溶液,按各元素方法(fǎ)重複進(jìn)樣6次。結果見表1。
4.重複性試驗結果
稱取樣品各6份,按各(gè)供試(shì)品溶液方法(fǎ)製備,再按各元素方法(fǎ)測定。結果見表2。
5.加(jiā)標回收率(lǜ)
在一定量的樣品液中加入標準液,定容,進行加標回收率實驗,根據測定值(zhí)計算回收率。結果見表3。
6.樣品的測定
按照“2.1”實驗方法處理樣品,按照(zhào)“2.2”項下分別測定西歸中As,Cd,Pb,Hg 的(de)熒光強度。根據熒光強度(dù)計算金屬(shǔ)元素(sù)含量(liàng)。結果見表4。
結論
重金屬As,Hg,Cd,Pb是(shì)對人體有害的微量元素,當其在人體(tǐ)內蓄積到一定(dìng)量時可(kě)引起免疫係統障礙和多種功能損害。根據(jù)《藥用植物及製劑進出口綠色行業(yè)標準》(2001)對重金屬的(de)限量(liàng)指標( mg/kg)Pb≤5.0,Cd≤0.3,Hg ≤0.2,As≤2.0,檢測結果表明西歸(guī)中的As,Hg,Cd,Pb都沒有超標。本(běn)文實驗采(cǎi)用的格丹納實驗電熱板對樣品西歸作加熱消解作(zuò)用,其分體控製的方(fāng)式,可在通風櫥外進行控製加熱,遠(yuǎn)離酸霧,實(shí)驗人員可安全操作。