我國作為農業大國,每年產生(shēng)的農業秸杆達到7億噸,生物質能占我國(guó)最終(zhōng)能源消耗的23.5%。何謂(wèi)生物質燃料,是指將生物質材料(liào)燃燒作為燃料,一般主要是農林廢棄物(如秸稈、鋸末、甘蔗渣、稻糠等),主要區(qū)別於化石燃料。在目前的國家(jiā)政策和環保標準中,直接(jiē)燃燒生物質屬於高汙染燃料。生物(wù)質燃燒會(huì)排放大量的CO、碳黑(BC)、顆(kē)粒物、AS、Hg 等有害重金屬,其中排放的重金屬砷可(kě)以通過水、大(dà)氣等途徑進入人體造成危害,引起慢性砷中毒。因此生物質中砷元素的測定對有效控製生物質燃燒砷的排放具有一定意義(yì)。
本次研究(jiū)采用硝酸-過氧化氫體係和
實驗電熱板HT-300進行消解;為(wéi)消除基體幹擾(rǎo),采用標準加入(rù)法進行定(dìng)量;探討該方法測定生物質(zhì)種砷的精(jīng)密度、準確(què)度。
主要儀器與試劑
電感耦合等離子體(tǐ)質(zhì)譜儀;
實驗電熱板HT-300(格丹納公司);
硝酸(優(yōu)級純);
過(guò)氧化氫(優級純);
砷標準溶液;
生物質樣品(水稻秸杆風幹樣(yàng))。
生物質樣品的預處理方法
自然風幹後(hòu)的(de)生物質樣品用破碎機進行(háng)破碎後過100目篩,準確稱取約0.5 g過100目篩(shāi)後的樣品(pǐn)(精確至(zhì)0.0001 g)置於高腳燒杯中,用適量超純水將樣品潤濕(shī),加入 10 mL濃硝酸浸泡過(guò)夜;然後將燒杯置於實驗電熱板HT-300上於180℃加熱消解1 h,待得到清亮溶液後,取下燒杯冷卻至室(shì)溫﹐再加入2 mL過氧化氫(qīng),緩慢加熱至近(jìn)幹(gàn),取下冷卻至室溫,采用1%硝酸定容至25mL。同時(shí)做全程(chéng)序(xù)空白實驗。
精密度(dù)
稱取6組平行的生物質樣品(pǐn)(0.5000 g)﹐采用硝酸-過氧化氫體係於實驗電(diàn)熱板(bǎn)HT-300消解﹐用1%硝酸定容至25 mL,ICP -MS測定。平行測定(dìng)6次結果及相對標準偏差(chà)如表1所示。
表1電(diàn)熱板消解生物質中砷測(cè)定結果(n=6)
由表1可知,6次(cì)平行測定平均值為2.57 mg/kg,相對標準偏差RSD = 1.5%,在(zài)5%以內(nèi),表明該方法精密度較高。
準(zhǔn)確度(dù)
采用(yòng)加標回收率評價該方法的準確度。分別對生物質樣品和加標後的生物(wù)質樣品進行電(diàn)熱板消解預處理,實驗電熱板HT-300消解後用(yòng)1%%硝(xiāo)酸定容至50 mL,進行測定。加標回收(shōu)率的測定結果列於表2。
表2加標回收率測定結果
由表2可知,該方法測得As的加標回收率在102%~104%之間,測定準(zhǔn)確度(dù)較高。
結論
本文采用硝酸-過氧化(huà)氫體(tǐ)係、電熱板消解方法對生物質中的(de)砷進行預處理,采用ICP- MS進行測定。結果表明(míng)采(cǎi)用實驗電(diàn)熱板(bǎn)HT-300進行消解的結果出來的精密度好、準確度較高(gāo),是一種(zhǒng)測(cè)定生物(wù)質樣品中砷(shēn)含量的可靠方法。實驗電熱板HT-300的(de)加熱麵是玻璃陶瓷,一抹即淨(jìng),清潔簡單便捷又耐腐蝕(shí);分體式PID智能程序控製,遠程控製保障實驗人(rén)員安全。