試驗：不同樣品（pǐn）形狀對直讀光譜分析（xī）結果產生的影響

直讀光譜法（fǎ）是固體樣品直接測（cè）定分析的方法，我們隻需將試樣表麵（miàn）磨平磨光，壓在直讀光（guāng）譜台板上即可直接分析元素含量。本期將討論樣本形狀對直讀（dú）光譜的分析結果產（chǎn）生多大影（yǐng）響（xiǎng）。樣品采用窄條（tiáo）試樣、圓棒試樣、試樣端麵傾斜等不同形狀進行試驗（yàn），儀器采用廣泛應用於鋼鐵冶金行業（yè）、機（jī）械行業、質檢係（xì）統（tǒng）等領域的SPECTRO LAB S直讀（dú）光譜儀進行分析。

1.試（shì）驗部分

1.1儀器
SPECTRO LAB S直讀光譜儀（德國斯派克）

1.2樣品
熱軋（zhá）合金鋼板:厚度40 mm；不鏽鋼板（bǎn）:牌號為10Cr17Mo，厚度0.5 mm； 60目氧化鋁砂輪片和耐水砂紙。

1.3標準物質
校準曲線塊狀標準化標準物質: 00-RE12、03-RN19、08-RH31； 高合金鋼(Cr13) 標準物質: GBW 01608、GBW 01609 (φ32x32)。

1.4試樣製備
熱軋合（hé）金鋼板製備成直徑為φ25mm、φ12mm、φ8mm。，φ6mm、φ4mm、φ3mm、φ2mm的圓棒試樣，高度為40mm；不鏽鋼板剪成寬度為2mm、3mm、4mm、6mm、8mm、10mm、16mm的窄條試樣。

1.5方法
圓棒試樣端麵先用砂輪磨平（píng），再用砂紙（zhǐ）磨光（guāng）；窄條試樣用無水（shuǐ）乙醇擦拭幹淨，晾幹。使用直讀（dú）光譜儀，利用（yòng）隨機配備的固定校準曲線和高低塊狀標準物質（zhì）進行標準化，選擇（zé）基體校正模式進行（háng）分析。

2.結果與討論

2.1窄條試樣拚接（jiē）分析（xī）
將寬度為2mm、3mm、4mm、6mm、8mm、10mm、16mm的（de）窄條試（shì）樣進行（háng）試樣拚接分析試驗。結果如下：

據上表可知，窄條試（shì）樣拚接分析對C、Si、 Mn、P、S、Ni、Cu、V等元素的（de）影響在允許差（chà）內可以認為影響可以接受，但對試樣中Cr、Mo的（de）分析有明顯的影響；如去掉2 mm的結果，Cr、Mo的極（jí）差（chà）分別為0.27 %、0.04 %，結果還是可以接受的。

2.2圓（yuán）棒試樣直徑對結果（guǒ）的影響分析
將直（zhí）徑為φ25mm、φ12mm、φ8mm、φ6mm、φ4mm、φ3mm、φ2mm的圓棒試樣，進行直讀光譜分析。采用鐵作為內參比（bǐ）元素，試樣的分（fèn）析結果如表2所示。

據上表可知，隨著圓棒試樣直徑的（de）變小，各（gè）元（yuán）素的分析結果是變化的，C、Mn、P、S、Cr、Ni、Cu的結果變（biàn）大（dà），Si的結果略有變小，Mo、V的結果明顯變小，而且發生變化的各元素的變化程度不一樣。

2.3圓棒試樣端麵傾斜對結果的影響分析
將（jiāng）直徑為（wéi）φ12mm、φ8mm、φ6mm、φ4mm、φ3mm的圓棒試樣，端麵磨成傾斜5°左右的試樣，進行直（zhí）讀光譜分析，結果見表3：

將表3的結果與表2中（zhōng）相應元素的結果進行比較分析，試樣直徑變小、端麵變傾斜後（hòu），對結果影響的原因更為複雜。

3.結論

經過本試（shì）驗可知寬度（dù）為（wéi）3 mm以上的窄條可以拚接分析；圓棒試樣直徑對（duì）結果有明顯影響，但有規律，可（kě）以采用曲線（xiàn）插入法進行校正；試樣端麵傾斜對結果影（yǐng）響複（fù）雜，因而要求待測試樣端麵（miàn）盡量（liàng）不能傾斜。本次試驗采用的（de）SPECTRO LAB S直讀光譜儀擁有全新基於CMOS的探測器的記錄係統，從微量元素到多基體應用，它提供了快速、高（gāo）度準確、異常靈活的技術選擇，滿足了金屬分析市場對速度的需求。

從（cóng）技術指標和實際使用效果看，SPECTRO LAB S是目前金（jīn）屬冶（yě）煉廠適合的、高性能的光譜儀。適（shì）用於（yú）金屬再加工生（shēng）產商、汽車和航空航天製（zhì）造商、以及成品和半成品、電子產品、半導體等行業。它還有以下儀器特點：

1.20秒內獲得高準確度的結果（例如：低合金鋼）。
2.定期維護的工作量（火花台清洗）減少8倍（bèi）。
3.元素在低合金鋼中平均檢測限改善（shàn）2倍，元素在純鋁中的（de）平均檢測限改善（shàn）5倍。
4.儀（yí）器的占地麵積減少（shǎo）27%。

5.單一標樣（yàng）實現整個係統的標準化, 此項每天可節省30分鍾工作時間。