斯派克直讀光譜儀工作曲線的擴展

目（mù）前，直讀光譜儀在（zài）鋼鐵、冶金、機械（xiè）等行業已日趨普及。許多（duō）品牌的直讀光譜儀在出廠是都預製了工作曲線（xiàn），這大（dà）大方便了用戶，也節（jiē）約了（le）許多因繪製工作曲（qǔ）線所需的標準樣品。同時也帶來了一些問題：因是預（yù）製工作曲線，所以檢測範圍也（yě）是（shì）預設的，而用戶所需檢測的元素範（fàn）圍隨著新材料的不（bú）斷開發應用而變化。有用戶曾遇到這麽一個問（wèn）題：中低合金（jīn）鋼（gāng）中鈷，光譜儀程序原檢測範（fàn）圍是0.01%~0.35%，而樣品中鈷的質量（liàng）分數在1.0%左右，因是爐前分析，化學分析無法滿足分析速度要求，為快速準確地（dì）檢測（cè）樣品，需要對工作曲線進行（háng）擴（kuò）展。本文將簡單（dān）介紹直讀光譜儀工作曲線的擴展（已鈷為例）。

1.試驗部分

1.1儀器及工作條件
SPECTROLAB型直讀光譜儀：火花激發光源、放（fàng）電參數可調（diào）。
分析條件：衝洗時間2s、預燃時間5s、積分時間8 s(其（qí）中碳5s、其它元素3s)。
分析間距（jù）：3.4mm 、分析線Co: 384.547nm、參比線 Fe: 360.886nm。

1.2試樣製備
由於樣品是中低合金鋼，一般取圓柱形樣品，切取部分圓柱（zhù）體（tǐ）進行（háng）分析。激發麵在粒度為0.35mm的氧化鋁砂紙上磨製後，在儀器上（shàng）激發分析。激發麵應平整，無夾雜、裂縫等缺陷（xiàn）。

1.3工作曲線
本儀器使用的工作曲線（xiàn）是持（chí）久曲線，采（cǎi）用兩點（diǎn）校準法校準工作（zuò）曲線。按試驗（yàn）結果設置（zhì）工作條件（jiàn），依據儀器專用（yòng）軟件，用三十五（wǔ）個（gè）標樣值擬（nǐ）合鑽（zuàn）的新的工（gōng）作曲線（xiàn），鑽元素（sù）工作曲線的（de）相關（guān）係數為0.9999。原測定範圍是0.01%~0.35%，擴展（zhǎn）後是: 0.01%~2.0%。

2.結果討論

2.1預燃時間及積（jī）分時間
合適的預燃時間，是（shì）為了獲得（dé）靈敏且穩定的測定結果，而積分時間則是計算分析結果所必（bì）需（xū）的。本方法按儀器出（chū）廠（chǎng）設置: 預燃時（shí）間為5s，積分（fèn）時間為8s。

2.2鑽工作曲線的擴展（zhǎn）
欲擴展本儀器工作曲線的（de）檢測（cè）範圍，要有標準樣品(本試驗用樣品鑽質量（liàng）分數為2.0%)或經準確定值的內控樣品。

2.3校正樣品
在發射光（guāng）譜分（fèn）析中，基體及第（dì）三元素（sù）的影響是普遍存在的。本法中的工作曲線己對除光譜（pǔ）幹擾外的基體及元素間的幹擾進行了校正，為消除或減少其它如冶金工（gōng）藝、組織結構不同等影響，本方法采用內控樣品和（hé）標（biāo）準樣品結合使用，以提高結（jié）果的準確性。

2.4氬（yà）氣純度
氬氣作為本儀器的分析載氣，其純度直接影響分（fèn）析（xī）結果，氤氣純度應在99.994%以（yǐ）上。

2.5樣品分析

以已（yǐ）製（zhì）作完成的（de）樣（yàng）品的激（jī）發麵為上電極，鎢電極做下電極，在相應的分析程序下，由直讀光譜儀測定（dìng）。應用本方法對內控樣品的分析結（jié）果及與化學分析對照見表 1。結果表明:分析結果符合國標(GB223)允許差要求（qiú）。

實踐表明：使用該方（fāng）法測定鋼中鑽元素,快速準確,能夠滿足工廠實際生產的需要同時擴大了（le）直讀光譜儀測（cè）試範圍，為其它類似鋼材的測試打下了基礎。應（yīng）用此法對鋼中砷進行（háng）了擴展(由0.075%擴展到0.30% );(由2.0%擴展到10.0% )。

參考標準：
光（guāng）譜分析論文集