SPECTROMAXx火花直讀光譜儀測定純銀中雜質元素

純銀（yín）是一種銀（yín）白色金屬，是製造（zào）首飾、電子、電鍍、合金（jīn）等行業的重要原料；因具有優良的（de）延展性、傑出的導電性和傳熱性，被廣泛用於製造靈敏度高的儀器元件（jiàn）、自動化裝置以及（jí）通訊係統等，這些儀器設（shè）備的接觸點工作頻率要上百萬次，銀能滿（mǎn）足工（gōng）作需求，故在大多（duō）數使用領域是（shì）其它金屬無法（fǎ）替代的，尤其在精密性和安全性較（jiào）高的技術領域。在這種形勢下，銀經濟貿易繁榮（róng），銀中所（suǒ）含的雜質元素會影響（xiǎng）它的電、熱、力學性能和（hé）使用壽命，故對純銀中（zhōng）微量雜質元素的要求控製非常（cháng）嚴格（gé）。本文（wén）采用（yòng）了火花源原（yuán）子發射光譜（pǔ）法測定純銀（yín）標準（zhǔn）樣品及銀（yín）錠（dìng）中銅、鉍、鐵、鉛4種雜質元素。

儀器：
SPECTROMAXx火花直讀光（guāng）譜儀（德國斯派克）

檢測（cè）方法：
用車床將樣品表麵加工成直徑大於（yú）15mm的光滑平麵，將樣品放在（zài）鹽酸(1+9)中（zhōng）煮洗，無水（shuǐ）乙醇（chún）清洗，風幹（gàn）。以光滑平麵為上電極，鎢電極為下電極，用直讀光譜法進（jìn）行測定。

結果與討論

校準曲線：
由於儀器出廠時已經建立了校準曲線。因此（cǐ）本文采用（yòng）儀器內置的純銀校準曲線。校準曲線（xiàn）隨儀器（qì）使（shǐ）用時間、儀器狀態的波動會（huì）產生不同程度的漂移（yí），在分析（xī）樣品時需用控製樣品（pǐn）來監控曲線的漂移程（chéng）度。當曲線產生不同（tóng）程度（dù）的（de）漂（piāo）移時，使用高、低（dī）兩點標樣對其進行校正。

測定範圍：
根據儀器內置校準（zhǔn）曲線和使用標準物質的含量範圍，並參考銀產品標準及現行國家標準（zhǔn）(GB/T11067-2006)，確定（dìng）了各元素測定範圍。見（jiàn）表1。

方法的精密（mì）度（dù）：
選擇銀實際樣品(GAg12-01、GAg12-02、Gag12-03)，在試樣表麵不同位置上連續激發11次，測得相對標準偏差為1.0%~4.0%，表明本方法有較好的精密度。

標準物質分析：
方法用於測定LBMA AgRM1、LBMA AgRM2有證標準物質和（hé）GB3、GB4、GB5純銀發射光（guāng）譜標準樣品，結（jié）果見表2。

方法比對：
采用（yòng）本法和GB/T11067-2006國家標準方法(其中Pd量的測定采用我公司（sī）起草的電感耦合等離子體原子發射光譜法對實際樣（yàng）品進行測定，結果見表（biǎo）3。

由表中數據可看出，銀中（zhōng）8種元素的（de）測定結果與（yǔ）濕法測定結果吻合（hé），說明方法準確可靠。

結論

SPECTROMAXx火花直讀光譜儀測定銀中銅（tóng）、鉍、鐵、鉛雜質元素。該方法不需要溶解樣品、測定速度快、大（dà）大減少了樣品分（fèn）析時間和（hé）樣品消耗量，適應市場（chǎng）的需求。