本文(wén)采用SPECTROLAB M 型直讀光譜儀測定碳素鋼和中低合金鋼,探討了影響結果穩定性和準確性的因素(sù)。實驗結果表明:在選定的實驗條件下測得結果的精密度和準確度是穩(wěn)定可靠(kào)的,完全能夠滿足生產工藝的要求。
一、儀器原理
光電直讀光譜分析主要是根據樣(yàng)品光譜(pǔ)中分析元(yuán)素的譜線強度與該元素在試樣中(zhōng)濃度的相互關係來測定。
二、影響結果穩定性(xìng)和準(zhǔn)確性的因(yīn)素
1、技術條件
(1) 分析程序:隨機工作曲線
(2) 氬氣:高純氬99.999%
(3) 溫度:23±2℃ 濕度: <70%
(4) 良好的抗幹擾接地:R<4Ω
2、技(jì)術參數
(1) 光源(yuán)參數 如表(biǎo)1:
(2) 通(tōng)道參數(shù) 如表2:
(3) 火花室氣流(liú)量控製 如表3:
三、結果與討論
1、環境因素如溫度(dù)、濕度等的變化以及儀器在使用(yòng)過程中可能會受到(dào)的輕度汙染都會導致(zhì)儀器工(gōng)作曲線的漂移,進而影響測量結果的準確性。所(suǒ)以應定期對(duì)曲(qǔ)線進行標準化。標準化的種類和頻率依賴於樣品處理量和係統本身,因此,不可能提供標準化的(de)周期。然而,在維修和服務工作後(hòu)應進行標準(zhǔn)化。現提供本室設備近期標準化(huà)數據 如表4:
校正因(yīn)子在0.5-2.0之間為設(shè)備最佳工作(zuò)狀態
3、設(shè)備(bèi)測樣之前先激發一個(gè)標準化樣品,查看其標準偏差(S)和對標準偏差(Sr)。現測得結果 如表5:
可見精密度極(jí)為良好。
4、為了進一步校正測試濃(nóng)度,須進行類型(xíng)標準化。它(tā)隻(zhī)需校正一個(gè)標(biāo)準樣品的測試濃度,即可以分(fèn)析具有相同基(jī)體的同一(yī)類型的(de)全部樣品(pǐn)。現用光譜控樣20MnSi來做類型標準化可得如下數(shù)據,如表(biǎo)6:
係數在0.8-1.5之間,說明義器處最佳工(gōng)作狀態(tài)。在(zài)現有係數校正狀態下,對合格試樣進行分析(xī),結果是絕對(duì)穩定可靠的,現就本標(biāo)樣進行測定,結果如下(%):
四、常見錯誤信息的判斷與排(pái)除
1、氬(yà)氣壓力低。重新(xīn)調整分(fèn)壓表壓力或檢查管道。
2、壓板沒有(yǒu)壓好。將樣品頂部的氧化層打磨掉。
3、安全門(mén)未關好。將台罩取下,重新安裝。
4、光源開關未打開。按下光(guāng)源開關。
5、計算機與光(guāng)譜儀沒有通訊,請檢查硬件。檢查通訊電纜線與計算機的COM的接觸或電纜線與(yǔ)光譜儀後麵板出口(kǒu)的接觸。
6、Fe1參(cān)比線強度高於(低於(yú))Fe1通道強度。
7、激發時聲音特(tè)大 火花台孔沒蓋嚴,電極(jí)位置調(diào)整不當,白色絕緣(yuán)套與上方銅塊接觸(chù)不良調整即可。
8、激發時聲音細微沒有激發斑點,結果為0。輻助間隙(xì)過大,更(gèng)嚴重的會燒環設備元件,調整輻助間隙即(jí)可。
9、激發斑點很好,但C、P、S結果為0。通往紫外光室的快(kuài)門上(shàng)下彈(dàn)動(dòng)不靈活,用酒精清洗即可。
10、C、P、S結果(guǒ)穩定但Si、Mn結(jié)果偏低甚至為0。石英(yīng)窗被激發殘餘物擋住卸下用酒精清洗即可。
11、儀(yí)器斷電。在(zài)總電源供電正常的情況下,檢查循環泵或1.5A保險絲。
12、光源不激發。檢查2.5A保(bǎo)險或9009板或檢查光(guāng)源穩定器的供電是否正常。
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