【石墨消解篇】新型石墨消解儀的（de）應用特性

新型石墨消解（jiě）儀特性

石墨消解儀采用高純石墨塊，高純石（shí）墨塊具有（yǒu）優良導熱性、合適的熱（rè）容量（liàng）和（hé）可加工性，經過鑽孔加工後的石墨塊可以比（bǐ）批量樣品進行（háng）環繞立體均勻加熱，樣品各部位受熱均勻，最大程度（dù）上防止了熱量的損失，消除（chú）了同一樣品不同部位（wèi）的溫度差。

新型智能石墨消解儀由（yóu）於采（cǎi）用了高精（jīng）度PI測溫元件和先進控溫技術。因而其（qí）溫度精（jīng）度可達到0.2℃。由於采用了現代智能（néng）化控製技術，實現了多步處理、斜坡（pō）升溫、任意（yì）加熱時間設置，從而使無（wú）人值守批量處理成為（wéi）現實。經（jīng）驗證的成熟消解方法可隨時存儲和調用、實時顯示溫（wēn）度曲線（xiàn）等功能也給用戶帶來使用上的方便。智能石墨消解（jiě）儀還提供藍牙無線控製功能。讓操作人員遠離有害氣體和熱源。

新型智能石墨消解儀、微波消解（jiě）儀（yí）與傳（chuán）統的電爐、平（píng）板加熱器、水浴加熱設備相比（bǐ）在加熱均勻性、溫（wēn）度（dù）精度、工作溫度（dù）範圍、交叉汙染、抗腐蝕性等方麵均具有優勢。但在多步處理、樣品吞吐量、安（ān）全性（xìng）、智能化等（děng）方麵新型智能石墨消解儀比微（wēi）波消解儀更勝一（yī）籌，所以更適（shì）合在日常的普通樣品消解中應用。

微波消解的（de）工作原理中樣品與酸的混合物在微（wēi）波產生的交變磁場作（zuò）用下（xià），內部分（fèn）子間產生劇烈的（de）振動和碰撞。致使加熱物內部的溫度迅速升高，在密閉樣品容器裏產生高壓，因而具有一定（dìng）的危險性。

微波消解高溫高壓條件對製（zhì）作消解容器的聚四氟乙烯材料的強（qiáng）度及其密封性的要求很高，而且在取出樣品處理液之前需要較長的冷卻降壓時間，這也是（shì）其缺（quē）點。

在食（shí）品消解方麵的應用實例檢測項目（mù）的消（xiāo）解均可由（yóu）新型智能石墨消（xiāo）解儀完成。

儀器、材料和試劑

智能石墨消解儀，50ml圓底玻璃消解（jiě）管，回流蓋。原子吸收光譜儀（yí），原子熒光光譜儀。
標準小麥（mài）粉GBW08503b、HNO3（67.7%，分析純），HCLO4（70.72%，分析純），硫脲（niào）（分析純），抗壞血酸（分析純）。Pb、Cd、As元素標準液，去離（lí）子水。

樣品預處理

本樣品消解方法適用於糧食、豆類、蔬菜、水果、魚類、肉類及蛋類等食品，奶油、黃油、沙拉、全脂奶粉、蜂蜜等高脂高糖類的樣品不使用本方法。對於糧食、豆類去雜質後，磨（mó）碎，過20目篩，儲於塑料瓶（píng）中，保存備用：對於蔬菜、水果、魚類、肉類及蛋類等水分含量高的鮮樣用食品加工機或勻漿機打成勻漿（jiāng），儲於塑料瓶中，保存備用。

本實驗使用的標準小麥粉不（bú）需預處理。

消解過程

測Pb和Cd時使用如下消（xiāo）解步（bù）驟：稱取0.29樣（yàng）品小麥粉加到消解管，加入硝酸5ml，高氯酸0.5ml，左右搖動（dòng）玻璃管使樣（yàng）品與（yǔ）消解液充分混（hún）台，放置石墨消解儀中靜置過夜。然後啟（qǐ）動消解儀升溫消解。采用（yòng）的消解程序。

實驗結果使消解（jiě）液無色澄清，若消解液仍有淡黃色，則需延長（zhǎng）消解的時間。消解完後，取（qǔ）下消解管，冷（lěng）卻至室溫，定容（róng）待分析。

測As時（shí）采用如下消解步驟（zhòu）：稱取0.39樣品（pǐn）小麥粉加到消解管，加入（rù）硫酸2ml，硝酸3ml，高氯酸0.5ml，左右搖動玻璃管使樣品與消解液充（chōng）分混合。采消解程序啟動石墨消解儀，冒白煙即可。消解完後，取下消解管，冷（lěng）卻（què）至（zhì）室溫，加入硫脲+抗（kàng）壞血酸（suān）做（zuò）還原劑，定容待分析。

分析測試結（jié）果（guǒ）

⑴小麥粉與菠菜粉的測定值均在標準值的不確（què）定範圍內。
⑵平行樣（yàng）品間各元素標準偏差小，說明新型石墨消解係統的均（jun1）勻穩定性（xìng），可為食品檢測無機前處理提供有效（xiào）的保障。
⑶可（kě）見在新型石墨消解係（xì）統上（shàng）使用本消解方法具有良好的回收率表（biǎo）現。