全（quán）自動（dòng）消解儀（yí）對圓白菜的消解測定砷、鉛、鎘元素

當今社會發展速度特別（bié）的快，經濟（jì）發展越是快速，相對（duì）的環境汙染也（yě）嚴峻（jun4）起來，特別是（shì）重金屬汙染（rǎn）問題日（rì）益嚴峻，我國蔬（shū）菜重金屬汙染也是個（gè）難題。不同地區蔬菜重金屬的程度（dù）及富集差異也不盡相同（tóng），因此國家（jiā）出台了相應對策與頒發標準對蔬菜重金（jīn）屬的嚴格控製。

文中使用 全自（zì）動（dòng）石墨消解儀對蔬菜中的圓（yuán）白菜進行消解分（fèn）析（xī），測定As、Cd、Pb三大（dà）重（chóng）金屬元素的（de）含量（liàng）影響，為（wéi）蔬果（guǒ）領域前處理消解自動化提供服務與便捷。下麵做一（yī）個簡單實（shí）驗分（fèn）享操作過（guò）程與全自動消解的探討。


1、實驗前準備儀（yí）器
儀器： DS-72全自動石墨消解儀、質譜儀。

2、實驗試劑與標樣
標準樣品：GBW10014(圓白菜)；
試劑：65％硝酸：分析級，30％過氧化氫：分（fèn）析純AR。
整個實（shí）驗過程中所用到的器皿、消解罐等均（jun1）在1+1硝酸中（zhōng）浸泡（pào）過夜（yè），並用純水（shuǐ）衝洗3次烘幹後（hòu）使用。

3、樣品製備與全自動石墨消解方法
製備
圓白菜樣（yàng）品先用自來水清洗，然後用純水(實驗室一級（jí）)清洗3次，晾幹表麵水後，用碎樣器碎樣後取（qǔ）樣（yàng）。

稱取圓白菜（cài）樣品稱取3—5g試樣(幹基質（zhì）量約0．8g)於（yú）聚四氟乙烯消（xiāo）解管中，然後將消解管插入全自動石墨消解孔中，加入6mL濃硝酸蓋上蓋子放置過夜。次日升（shēng）溫至120℃消（xiāo）解1h左右，取下冷（lěng）卻加入1mLH2O2，然（rán）後升溫至140℃消解，消解過程中根據試樣的消（xiāo）解狀態，適當補加H2O2，每次約0.5mL，直到樣品清澈即可認為消解完全。然後升（shēng）溫至160℃趕（gǎn）酸，直（zhí）到消解罐中液體含量隻有1～2mL，冷（lěng）卻，定容於25mL比色管中，搖勻，待測。同（tóng）時做空（kōng）白試樣。以上步驟通過全自（zì）動消解儀電腦終端程序上設置（或者直接調消解方法），然後點擊啟動，自動完成所有繁瑣的消解流程。

4、消解儀（yí）準確度測定
采用全（quán）自動石（shí）墨消解儀消解完後（hòu），在優（yōu）化的測試條件下對每份試樣溶液平行測定2次，取2次測定的（de）平均值作為測試結果，並與標準物質的含量進行比較(見表：全自動石墨消解（jiě）圓白菜後測定結果)。從測試結果可以看出圓白菜標準物質As、Cd、Pb的含量均在隹（zhuī）直的範（fàn）圍內。說明全自動化消解儀對蔬（shū）菜的消解方式效果很好。

5、消解儀精密度測定
選取了2個未知含量的圓白菜樣品進行全流程加標回收試驗，測定結果見表（圓白菜加標回收率測定結果），加標（biāo）回收（shōu）率均在90％～11O％，基本滿足測試準確度要求（qiú），實驗室研究可以采用此方法。

6、實驗總結
(1)全自動石墨（mò）消解儀（yí）全程自動化消解樣品：自動添加試（shì）劑、自動振蕩、自動搖勻、自動趕酸加熱、自動定容，自動化程度相當高，大大解放（fàng）實驗人員手（shǒu）工操作（zuò），避免（miǎn）了繁瑣流程出現的誤差。

(2)全自動消解儀在常溫常壓環境（jìng）進行消解、避免了微波所存在的（de）高溫高壓中帶（dài）來的爆罐現象，安全（quán）、自動；遠程的控製與自動排酸霧係（xì）統，實驗人員遠離了酸氣的危害，健康實（shí）驗。

(3)全自動消（xiāo）解對植物、農產（chǎn）品（pǐn）的消解都能滿足高要（yào）求的實（shí）驗消解，適（shì）用於（yú）科研、第三方檢測機構、學校教研（yán）等（děng）領域。