土壤無機汙染(rǎn)物中以重金屬(shǔ)比較突出,主要是由(yóu)於重金屬不能為土壤(rǎng)微生物所分解,而易於(yú)積累,轉化為毒性更大的甲(jiǎ)基化合(hé)物,甚(shèn)至有的通過食物鏈以有害濃度在(zài)人(rén)體內蓄積,嚴重危害人體(tǐ)健康。一般來說,引起土壤重金屬汙染的(de)元素主(zhǔ)要包(bāo)括Zn、Cu、Cr、Cd、Pb、Ni、Hg、As等8種元素。本文以
全自動(dòng)石墨消解儀+王(wáng)水-HF-硼酸絡體係測定土壤中3種(zhǒng)揮發性元素(汞、砷、硒)的一(yī)次消(xiāo)解方(fāng)法。
1.實驗部分
1.1儀器
全自動石墨消解儀G8(格丹納)
1.2試劑
HNO3、HCI、HClO4均為優級純試劑( GR) ,HF(49% ,優純、KBH(含量≥95%)、K0H、硼酸、硫脲、抗壞血酸等均(jun1)為分析純。
1.3樣(yàng)品(pǐn)消解
一次消解土壤(rǎng)樣品(pǐn):稱取風幹、過篩100目的(de)土壤樣(yàng)品0.5 g(精確至0.0001 g),置(zhì)於聚四氟乙烯消解(jiě)管中,先用少量(liàng)水浸(jìn)潤,然後依次加入6 mL HCl,2 mL HNO3,2 mL HF ,混勻後加上(shàng)彎頸小漏鬥,冷消化(huà)過夜,次日置(zhì)於石墨消解儀上,按照設(shè)定的消解程序消解:室溫→100°C保持0.5h→160°C保持1 ~2 h→120°C保持1 ~2 h→100°C保持1 ~2 h,待土壤(rǎng)消解成灰白色,無需趕酸處理,冷卻後加入3 mL 100 g/L硼酸( H3BO3 )溶液,
搖勻,用超純水(shuǐ)定容至25 mL,搖勻,靜(jìng)置待測。
1.4上機試樣
2.結果與討論
2.1土壤有證標準物質Hg/As/Se測定結果與(yǔ)標準質值比較(jiào)
從表2 ~4中結果可知,本方法測定結果符合標準偏差允許範圍內(nèi)(+1S),可以滿足不同類型土壤Hg、As和Se的檢測要求。
2.2方法的精密度和回收率
以土壤(rǎng)標準(zhǔn)物質GSS-1~GSS-8為例,以本方法消解並做加標回收實驗,所得(dé)結果滿意,結果詳見表4。
3.結論
本研究建立的一次消解法測定土壤環境樣品中揮發性元素Hg、As和Se,避免(miǎn)了針對各(gè)元素的分次處理,簡化了消解(jiě)步(bù)驟,節省了前處理時間,減少(shǎo)了試劑消耗,提高了檢測效(xiào)率。本方法適應性廣(guǎng)、靈敏度高、檢出限低,尤其適合批量樣品的微量(liàng)/痕量分析,可以作為對於土壤(rǎng)重金(jīn)屬汙染監測和治理的大批量樣品處理的一種快(kuài)捷方法。G8全(quán)自動石墨消解(jiě)儀在樣品前(qián)處理過程中將消解(jiě)、趕酸、定容、搖勻和(hé)酸氣排放等步(bù)驟一鍵(jiàn)完成,節省了人力,提高了效率(lǜ)。
G8全自動石墨消解儀優勢
1.消(xiāo)解圍閉設計,帶強(qiáng)排裝置(zhì)
2.無(wú)線藍(lán)牙技術,遠程監控
3.72孔雙模雙溫設計
4.8-10 通道精密蠕動泵和便捷的試劑接口
5.技術特點全自動智能控製
6.全方位防腐蝕設計