印染廢水(shuǐ)是加工棉、麻、化學纖維及其混紡產品為主(zhǔ)的印染廠排出的(de)廢水。印染廢水水量較大,每印(yìn)染加工1噸紡(fǎng)織品耗水100~200噸(dūn),其中80~90%成為(wéi)廢水。廢水含有的重(chóng)金屬元素會(huì)對環境造成汙染,更會對人體造成一定的傷害。為測定和控製印染廢水中重金屬的含量,現通過濕法消解法和石墨消解法(fǎ)兩種處理方法進行對比。
1.實驗部分
1.1儀(yí)器
全自動石墨消解儀G8(72孔位,廣州格(gé)丹納)
實驗電熱板HT-300(廣州格丹納)
1.2試劑
硝酸、HF、高氯酸、過氧化氫、高氯酸、氟硼(péng)酸、消解罐(guàn)、印染廢水樣品
1.3樣品前(qián)處理
電熱板消解
稱取0.90~1.10g試(shì)樣,然後加入硝酸、過氧化氫、HF,劑量分別為8ml、2ml和2ml,在實驗電(diàn)熱板HT-300上加入超過(guò)50分鍾進行消解、趕酸,然後將試劑裝載進容量瓶中進行定容處理(lǐ),接(jiē)著使用水(shuǐ)膜過濾,最後利用光譜儀測(cè)定(dìng)樣(yàng)品(pǐn)中銻含量。
石墨消解
稱取0.60~0.65g試樣放置在聚(jù)四氟(fú)乙烯消解罐裏,放入(rù)全自動石墨消解儀G8中,然後(hòu)加入硝酸、HF、高(gāo)氯酸消解試劑,劑量分別為18ml、5ml和2ml,加入硝(xiāo)酸後振蕩2分鍾將其搖勻,加入到120℃,並維持1小時,再加入(rù) HF 同樣是振蕩2分鍾將其(qí)搖勻,加入到140℃,並維持1小時,接著(zhe)加入(rù)高氯酸振蕩2分鍾將其搖勻,加入到180℃,並維持(chí)1小(xiǎo)時,最後冷卻(què),將試劑裝載進容量瓶中進行定容處理,接著使用水膜(mó)過濾,最後利用光譜(pǔ)儀(yí)測定樣品中銻含量。
2.結果(guǒ)與討論
精密度(dù)對比
按照分析儀器(qì)的工作條件,以及上述的前處理和優化檢測條件分別使(shǐ)用濕法消解法(fǎ)、微波消解法和石墨消解法對(duì)含有銻為5.00μg/L的標準溶(róng)液(yè)進行連續10次的測定,其精密度試驗(yàn)結果如表1。
準確度對比
按照(zhào)分析儀器的.工作條件,分別使用濕法(fǎ)消解法和石墨消解法對含有銻溶液進行測(cè)定,對樣品中進行了10次測定,經驗證三種方法的準確的、相對標(biāo)準偏差(chà)都小於5%,如表(biǎo)2所示。
3.結論
濕法消解法(fǎ)和(hé)石墨消解法都能夠(gòu)較(jiào)好對的滿足對印染廢水中銻含量的分析,但是還各有優缺點:濕法消解法在樣品的前處理過程(chéng)中使用了有機溶劑萃取,該方法成本高,耗時長;而石墨消解法(fǎ)采用全自動石墨消解儀處理樣品較之簡單,對環境汙染小,具有安(ān)全性高、回(huí)收率高(gāo)的特點。
全自動石墨(mò)消(xiāo)解儀G8是集(jí)自動消解、自動趕酸和自動定容(róng)的全智能一體消解設備。在總結電熱板消解、微波(bō)消解優勢(shì)的基礎上,完全克服了(le)這兩種消解方式諸如消解時間長、消解不徹底,消解後需轉移、需趕酸等不足,做到不轉移自動(dòng)趕酸,自動定容;廢液、廢氣(qì)全回收的環保產品(pǐn)。