全自動（dòng）石墨消解儀飛灰應用方案解讀

前言

飛（fēi）灰由燃料(主（zhǔ）要是煤)燃燒過程中排出的微小灰粒，其粒徑一般在 1～100μm 之間，屬於危險（xiǎn）廢物（wù），又稱粉煤灰或煙灰。據我國用煤情況，燃用（yòng） 1t 煤約產生 250～300kg 粉煤灰。大量粉煤灰如不加控製或（huò）處理，會造成大氣汙染，進入水體會淤塞河道，其中某些（xiē）化學物質對生物和（hé）人體造成危害。為了檢測飛灰中的重金屬元素，采（cǎi）用石墨消解的方法對其進行前處理，本方（fāng）法消解迅速，酸用量少，酸（suān）霧汙（wū）染小，有利於 AAS、ICP 等對痕量重金屬元素的準確（què）快速測定。

儀器與試劑

2.1 儀器
全自動石墨消解儀，分析天平(十萬分之一)等

2.2 試劑
硝酸(68%)、鹽酸（37%）、氟硼酸（40%）

（全自動石墨消解儀）

實驗方法

3.1 實驗條（tiáo）件探究
硝酸是重金（jīn）屬消解最常用的（de）酸，也是很多消解實驗的基礎酸（suān）。硝酸具有很強的酸性和氧化性，且絕大多數硝酸鹽易溶於水，為後續測（cè）試帶來方便。

3.2 消解（jiě）溫度
硝酸消解樣品常用溫度為 180℃，這個溫度下硝酸具有極強的氧化性，可以消解大多數樣（yàng）品。但消解（jiě）時發現 180℃消解效果不好（hǎo），消解溫度在 210℃左（zuǒ）右最佳。

3.3 酸體係探究

3.3.1 逆王水體係
取（qǔ）樣品 0.1g，加入 6mL 硝酸和（hé） 2mL 鹽酸，靜置 10min 左（zuǒ）右，組裝消解罐，按照以下參數（shù）進行消解：

消解完成，待冷卻至室溫（wēn）後，取出消解罐（guàn），存在白色（sè）沉澱。

3.3.2 逆王水+氫氟酸
取樣品 0.1g，加入 6mL 硝酸、2mL 鹽酸和 2mL 氫氟酸，靜（jìng）置 10min 左右，組裝消解罐（guàn），按照（zhào）表 1 的參數進行消解實驗，結果仍然存在白色沉澱。

3.3.3 逆王水+氟硼酸
取樣品 0.1g，加入 6mL 硝酸、2mL 鹽酸和 2mL 氟硼酸，靜（jìng）置 10min 左右（yòu），組裝消解罐，按照表 1 的參數進行（háng）消解實驗，可消解完（wán）全。

結論（lùn）

飛灰樣品中存在（zài）矽元素，需要（yào）添加含氟的酸（suān）進行消解，同時樣品中還含有鈣、鎂等（děng）元（yuán）素加入氫氟酸後會產生氟化鈣沉（chén）澱。故推薦使用逆王水+氟（fú）硼酸的體係對樣（yàng）品進行消解，最高溫度 210℃。

注意事項

1）隨（suí）著罐數的增加，升溫時間可以（yǐ）適當的（de）延長（zhǎng），使之能（néng）夠在預設的時（shí）間（jiān）內達到目標溫（wēn）度（dù），若升溫緩慢或者遲遲無法達到預設溫度，則檢（jiǎn）查主控罐是否存在（zài）漏氣。
2）每次運行結束，罐（guàn）體溫度降至 60℃以下（xià），同（tóng）時觀察壓（yā）力數值為零時，轉移到通風櫥，冷卻到室（shì）溫才能打（dǎ）開消解罐。
3）樣品消解後需進行趕酸處理，防（fáng）止氫氟酸或氟硼酸對玻璃器皿的腐蝕。