內標和（hé）外標區別終於搞清楚了！定量分（fèn）析實驗不再選擇困（kùn）難

在實驗室裏做了無（wú）數次定（dìng）量分析實驗的你知道內標法和外標法的區別嗎？對於內標（biāo）與外標哪種更（gèng）好用，我們不能一概而論，畢竟麵對著（zhe）不同的分析、不同的要求。做（zuò）定量分析實（shí）驗，隻要（yào）能簡單又高效的（de）進行定量（liàng）分析才是最（zuì）重要的。

（SPECTRO GREEN光譜儀）

首先我們來了解內標法和外標法

內標法是一種間接或相（xiàng）對（duì）的校準方法。在（zài）分析測定樣品中某組分含量時，加入（rù）一種（zhǒng）內標物（wù）質以校準和消除出於操作條件的波動（dòng）而對分析結果（guǒ）產生的影響，以提高分析結果（guǒ）的準確度。

例如加入一個不常見的（de）元素如In等，測量曲線和樣品的時候同時測定這個元素相同濃度，假如內標物強度變化不大說明基體幹擾小，如（rú）果（guǒ）內標物強度明顯下降說明有強基體幹擾，有說是20%內變化是合理。

內標法(相對強度法)。為了補償譜線強（qiáng）度隨光源波動而引起的變化，在（zài）定量分析中人們多采用（yòng）內標法，即選擇分析元素譜線(分析線)與內標元素(基體或（huò）人為（wéi）加入)譜（pǔ）線(內標線)。組成分析（xī）線對，以其相對（duì）強度（dù）(R)的對數與分析元素濃度(C)間的關係式，作為定量分析的基（jī）礎:LgR=blgc+1gK這（zhè）就是內標法的基本公式。該式表明，分析線相對強度(R)的對數與分析元素濃度(C)的對（duì）數成正比，其（qí）斜率為b，其截距為1gK。在一定條件下（xià）b、K都是常數。

外（wài）標（biāo）法的中心內容是需要用預測組分的對照樣品（pǐn）作出峰高或峰麵積對含量（重量或濃度）的校正曲線。校正（zhèng）曲線通常是線性的，並且外推通過原點。繪製校正曲線。

工作曲線的截距為零（líng）時，可用外標一點法(直接（jiē）比較法)定量。

外標一點法是用一種濃度的對照品溶液對比測定樣品溶液中i組分的含量。將對（duì）照品溶液（yè）與樣品（pǐn）溶液在相同（tóng）條件下多次進樣，測得峰麵積的平均值，用下式計（jì）算樣品中i組（zǔ）分的量：　W=A(W)/(A)

式中（zhōng）W與A分別代（dài）表在樣品溶液進樣體積中所含i組分的重量及（jí）相應的峰麵積。(W)及(A)分別代表在對照品溶液進樣體積中（zhōng）含純品i組分的重量及相應峰麵積。外標法方法簡便（biàn），不（bú）需（xū）用校正因（yīn）子，不論樣品（pǐn）中其（qí）他組分是否出峰，均可對待測組分定量（liàng）。但此法的準確性受進樣重複性和實驗條件穩（wěn）定性的影響。此外，為了（le）降低外標一（yī）點法的實（shí）驗（yàn）誤差，應（yīng）盡量使配製的對照（zhào）品溶液的濃度與樣品中組分的濃度相近（jìn）。

定量分析中怎樣選擇內標法（fǎ）或外標法？

選一與欲測（cè）組分相（xiàng）近但能完全分離的（de）組分做內（nèi）標物(當然是樣品中沒有的組分)，然後配製欲測組分和內標物的（de）混（hún）合標（biāo）準溶液，進樣得（dé）相對校正因子。再將內標（biāo）物加入欲測組分的樣品中，進樣後測得欲測組分和內標（biāo）物的定（dìng）量參數。用（yòng）內標法公（gōng）式計算即可。

內標法是將一定量的純物質作內標物，加入到準確稱量的試樣中，根據被測（cè）試（shì）樣和內標物的質量比及其相應的色譜峰麵積之（zhī）比，來計（jì）算被測組分的含量（liàng）。選擇內標物有4個要求：

1.內標（biāo）物應是（shì）該試樣中不（bú）存在的純物質;

2.它必須完全溶於試樣中，並與試樣中各組分的色譜峰能完全分離;

3.加入內標物的量應接（jiē）近於被測組分;

4.色譜峰的位置應與被（bèi）測組分的色譜峰的位置相近，或在（zài）幾個被測組分色譜峰中間。

內標（biāo）法的優點是測定的結果較（jiào）為準確（què），由於通過測量內標物及（jí）被測組分的峰麵積的相對值來進行計算的，因而在一定程度上消除了操作條件等的變化（huà）所引（yǐn）起的誤差。內標法的缺（quē）點是（shì）操作程序較為麻煩，每次分析時內標物和試樣都要準確稱量，有時尋找合適的內標物也有困難（nán）。外標法（fǎ）簡便，但進（jìn）樣量（liàng）要求十分準確，要嚴格控製在與標準物相同的（de）操（cāo）作條件下進行，否則造成分析誤差，得不到準確的測量結果（guǒ）。

內標與外標都是定量的（de）一種方法而已，至於哪一種方（fāng）法好與不好不能（néng）一概而論，做不同的分析（xī），麵對著不同的要求，再加上分析成本分析效率等等問（wèn）題，我想簡單而有效（xiào）進行定量分析來滿足要（yào）求才是最重要的。

結論：應用外標法能（néng）夠滿足（zú）要求，首（shǒu）選還是外標法了（le），畢竟簡單（dān）而省事。對（duì）於精密度要求比較高、結（jié）果準確度會產生重大影響、實（shí）驗室條件不是很（hěn）理想的等等條件下，用內標法還是必要的。無論（lùn）應（yīng）用那種（zhǒng）方法，方法的驗證和確認都是很重要的，隻要是按照程序經（jīng）過（guò）驗證和（hé）確認的方法，都有其應（yīng）用的空間的（de）。

另峰麵積歸一法：如果（guǒ）被分析樣品的組分是同係物，校正因子相近（jìn）可直接用峰麵積求出組分的百分含量。如果被分析樣品的組分不是同係（xì）物，則要知道每種組分的相對校正因子。優點：不必準確知道（dào）進（jìn）樣量，操作條（tiáo）件略為變動（dòng）對結果影響較小，計算方便，適合多組分的工廠例行分析。主（zhǔ）要分析對象為任意。

測量各雜質峰的麵積和色譜圖上除溶劑（jì）峰以外的總（zǒng）色譜峰（fēng）麵積，計（jì）算各雜質峰麵積及其之和占總峰麵（miàn）積的百分率。由於峰麵積（jī）歸一化法誤差較大。因此（cǐ），通常用於粗略考（kǎo）察供試品中的（de）雜質含量。除另外規定外，不宜用於微量雜質的檢查。