等離子(zǐ)體光譜儀是(shì)大型精密儀器(qì),除了每周(zhōu)不開氬氣,開主機預熱一次,注意(yì)控製環境溫濕度等條件外,還有哪些你不知道的注意事項?把矩管、霧化器、霧化室清洗過,泵管更換,循(xún)環冷卻水(shuǐ)更換,提前預熱,點(diǎn)火前,盡量讓光路和氣路充滿載氣,然後呢?......請看下文!
日常分析前後的注意事(shì)項(xiàng)
1.檢查氬氣是否充裕,輸出壓力為0555Mpa~0.8Mpa;
2.檢查shear Gas 輸出壓力是否正常,0555Mpa~0.8Mpa;
氬氣(qì)是否充裕
3.檢查蠕動(dòng)軟管是否正常,如有變形及老化現(xiàn)象時請更(gèng)換;
4.定期檢查清潔蠕(rú)動滾軸,使用幹淨的(de)濕布清潔蠕動滾軸,避免任何化學藥品殘留;
5.安裝樣品及(jí)廢液的蠕動軟管時,請注意蠕動的方向,確定樣品進入混合室與廢液排出;
6.檢查水循環器溫度設定與(yǔ)輸出水壓,溫度設(shè)定於20℃,輸出水壓為45~60Psig;
7.分析樣品前,將樣品毛細管放入(rù)去離子水(shuǐ)內,電源開啟預(yù)熱十分鍾;
8樣品扥洗完成後,請不要關閉電源,使用2%~5%硝酸(suān)衝洗進樣係統3min,再使(shǐ)用去(qù)離子水衝洗5分鍾,避免樣品汙染殘留進樣係統;
9每日分析完(wán)畢時,請(qǐng)將蠕動軟管鬆開,這樣可以延長使用(yòng)時間,不要將樣品毛細管放置於容器內,避免虹吸至噴霧混合室內。
想要儀器壽命長?這(zhè)些不可不知!
① 開機測定前,必須做好安排,事先標好各(gè)項準備工作,切忌在同一段時間裏開開停停,儀器頻繁開啟容易造成損壞,這是因為儀器在每次開啟的(de)時候, 瞬時電流大大(dà)高於運行正常時的電流,瞬時的脈衝衝擊,容易造成功(gōng)率管(guǎn)燈絲斷絲,碰極短路及過早老化等,因此使用中需要倍加注(zhù)意,一旦(dàn)開機就一氣嗬成,把要做的事做完,不要(yào)中途關停機(jī)。
② 就是平時(shí)沒有樣品可(kě)測時,好保證每周開一(yī)次(cì)機,運行半個小時到一個小時(shí),如(rú)果一年甚至更長時間從來不開機,基本上儀(yí)器就得大修。長時(shí)間沒開機時,開機前一(yī)定要檢查氣、電等是否符合相關條件。
③ 每次作完(wán)實驗,一定要把樣(yàng)品、標準等溶液遠離儀器,減少揮發對儀器的腐蝕(shí)。
④ 使用循環水冷的儀器,一定要用蒸餾水, 防止結垢。
針對性的維護保養
1、對氣(qì)體控製係統的維(wéi)護保養
① 氬氣的(de)純度
等離子光譜儀所用氬(yà)氣的純度要使用使用高純氬氣,一般要4個9以上,氬氣不純會造成點不著火或ICP熄火。
② 氣流穩定
ICP的氣體控製係統是否(fǒu)穩定正常地運行,直接影響到儀器測定數據的好壞(huài),如果氣路中有水(shuǐ)珠、機械雜物雜屑等都會造成氣流不穩定,因此,對氣體控製係統(tǒng)要經常進行檢查和維護。首先要做(zuò)氣體試驗,打開氣體控製係統的電源開關,使電磁閥處於工(gōng)作(zuò)狀態,然後開啟氣瓶及減壓(yā)閥,使氣體壓力指示在額定值上,然後關閉(bì)氣瓶(píng),觀(guān)察減壓(yā)閥上的壓(yā)力表指針,應在幾個小時內沒有下降或下降很少,否則氣路中(zhōng)有(yǒu)漏氣現象,需要檢查和排除。第二,由於氬氣中(zhōng)常夾雜有水分和其它雜質,管道(dào)和接頭(tóu)中也會有一些機械碎屑脫(tuō)落,造成氣路不暢通。因此,需要定期進行清理,拔下某些區段管道,然後打開氣(qì)瓶,短(duǎn)促地放一段時間的氣體(tǐ),將管道中的水珠,塵粒等吹出(chū)。在安裝氣(qì)體管道,特別是將載氣(qì)管路接在霧化(huà)器上時,要注意不要讓管子(zǐ)彎曲(qǔ)太厲害,否則載氣流量不穩而造成脈動,影響(xiǎng)測定。
2、對進樣係統及炬(jù)管的維護
① 霧(wù)化器(qì)
是進樣係統中精密,關鍵的部份,需要很好(hǎo)的維護和使用。要定期的清理,特別是測定高鹽溶液之後,如果不及時清洗,會造成霧化器(qì)堵塞,每次測(cè)定完以後,關機(jī)之前要把(bǎ)吸管放進稀酸溶液清洗一會。霧化器堵塞(sāi)以後,要用手堵住噴(pēn)嘴反吹,千成不要用鐵絲等硬物去捅。
② 炬管
每次安裝炬(jù)管,位置一(yī)定要裝好,防止炬管燒掉,作樣時尤其(qí)是高鹽份樣品(pǐn),炬(jù)管噴嘴會積有鹽份,造成氣溶膠通道不(bú)暢, 常常反映出來的是測定強(qiáng)度下降,儀器反射(shè)功率(lǜ)升高等。炬管上積(jī)塵或積炭都會影響(xiǎng)點燃等離子體焰炬和保持穩(wěn)定,也影響反射功率,甚(shèn)至會造成熄火。因此,要定期用酸洗,水(shuǐ)洗,後,用無水乙醇洗並吹(chuī)幹,經常保持進樣係統及炬管(guǎn)的清潔。長時間不清洗炬管,會造成很難清洗幹淨的現象。
③ 氫氟(fú)酸介質
由於霧化器和(hé)炬管以及(jí)霧室都是玻璃或石英,所以在進氫氟酸介質的樣品時一定要趕氫氟酸,或者更(gèng)換耐氫氟酸係統(tǒng),不然(rán),你的進樣係統(tǒng)的壽命會大大的縮短,尤(yóu)其是霧化器和霧室(shì),強的一個實驗室,就用普通進(jìn)樣係統進(jìn)氫氟酸介質的樣品,一年買了30個霧化器,10個霧室,還好他用的是國產儀器,配件比較便宜(yí)。
儀器(qì)點檢不(bú)要錯過
儀器需點檢的部位:
a. 炬管、炬管連接管路、炬管隔離帽子及專用豬(zhū)嘴
b. 霧化室及霧化器
c. 蠕動泵、蠕動管(guǎn)及毛細管
d. 廢液排出管及廢液瓶
e. 氬氣瓶(píng)及壓力
f. 循環水機水位、水溫、水壓和(hé)水過濾(lǜ)器
g. 冷風入口過(guò)濾器
h. 多色(sè)器吹掃分子篩過濾器
i. 檢測器吹掃幹燥劑過濾器、分子篩過(guò)濾器及0.1um微粒過濾器
j. 炬管準(zhǔn)直及波(bō)長校正。