直讀光譜儀在做樣(yàng)品分析時會出現檢(jiǎn)測不(bú)準確,打出來的元素(sù)含(hán)量(liàng)偏差比較大,存在這樣的因素比較多(duō),但是(shì)在日常使用過程中按照(zhào)實驗(yàn)及設備(bèi)操作規章使用,就會大大減少問題。以下羞羞视频在线公司大概總結七大因素,可幫助用戶快速(sù)有效避免分析結(jié)果受到(dào)影響,現分享如下:
一、控(kòng)製試樣
在實際工作中,由於試樣和標準樣品的冶金過程和某些物理狀態的差異,常常使工作曲線發生變化,通常標(biāo)準樣品(pǐn)多為鍛(duàn)造和軋製狀態,而日常分析為澆鑄狀態。為了避免試樣(yàng)因冶金狀態變化給分析結果帶影響,常常應使用一個與分析試樣冶金(jīn)狀態和物理狀態都一樣的控樣,來控製分析結果(guǒ),控樣(yàng)的元素(sù)含量應位(wèi)於工作曲(qǔ)線含量範圍內,並(bìng)與分析(xī)試樣的含量越接近越好。同時,控製樣品的元素(sù)含量應當準確可靠(kào),成份分(fèn)布(bù)均勻,外觀無氣(qì)孔、砂(shā)眼、裂紋等(děng)物理缺陷(xiàn)。
二、工作曲線的校正(zhèng)
原始曲線圖中A的位置,經過一段時間後(hòu),曲線可能漂移到B的位置(zhì).為(wéi)了使用曲(qǔ)線進行分析必須設法將曲(qǔ)線B恢(huī)複到曲線A的位置.為此必須對工作曲線進行標準化。在進行曲線標準(zhǔn)化必須注意以下幾點:
1、在清洗樣(yàng)品激發台後必(bì)須先激發10次以(yǐ)上或通氬氣一(yī)個小時後才能做日常標準化工作。
2、標準化的樣品要均勻,製樣要仔細,樣品的表麵平整(zhěng),紋路清淅。分析間隙準確,樣品架保持清潔。
3、標準化頻率是根據分析樣品的多少來定,一般情況一天必須標準化兩次。
三、激發台
清洗激發台的內表麵(miàn),主要是避免殘留內壁的粉(fěn)塵放電影響分析結果(guǒ)。通常每(měi)激發(fā)100—200次應清理一次。電極與激(jī)發麵之間的(de)距離,必(bì)須按(àn)極距要求調整好,如果與激發麵的距離太大,試樣不易激發,如(rú)果電極與激發麵的距離太小,曝光時放電電流太大,以至於與儀器各參數不相匹配,使測定結果(guǒ)與實際結(jié)果之間有差異,影響(xiǎng)測定的準確性。因此必(bì)須將電極與激發麵的距離調(diào)整準確,清洗激發台和電極(jí)後一定要重視這個問題。
四、入射(shè)窗的透(tòu)鏡
通向各室的透鏡,特別是通向空氣室的透鏡,由於試樣激發時吹氬,使得試樣曝光時產生的灰塵被吹至透鏡上而阻止了光線的透過,影(yǐng)響測定結果的準確性。因此要經常清洗,一般一周兩次,使(shǐ)其保持清潔,保證所有光線通過透鏡而進入光室進行測定。特別提(tí)醒的是(shì),清洗透鏡後要多激發幾個廢樣,等強度穩(wěn)定(dìng)後(hòu)再進行標準化操作,否則對分析質量造成影響。
五(wǔ)、狹縫
光譜儀采用(yòng)了一個複雜而又敏感(gǎn)的光學係統。光譜(pǔ)儀的環(huán)境溫度,濕度,機械振動,以及大氣壓的變化,都會使譜線產生(shēng)微小的變化而造成譜線的偏移。氣壓和濕度變化(huà)會改變介質的折射率(lǜ),從(cóng)而使譜線發生偏移(yí),濕度的提高不僅會使空氣的折射率增大,而且會(huì)對光(guāng)學零件產生腐蝕作(zuò)用,降底(dǐ)了儀器(qì)透光率,濕度(dù)一般應控製在55%-60%以下。溫度對光(guāng)柵的(de)影響主要改變光柵常數,使角色散率發生變(biàn)化,產生譜線漂移。這些變化(huà)會使光譜線(xiàn)不能完全(quán)對準相應的出射狹縫,從而影響分析結(jié)果。因此光(guāng)學係統每天至少調整一次,若室內溫度控製恒定(dìng).即使天氣變化不大,每周也要調(diào)整狹縫二次(cì)。
六、氬氣
吹氬的主要作(zuò)用是試樣激發時(shí)趕走火花室內的空氣,減小空(kōng)氣對紫外光區譜線的吸收。主要是因為空氣中的氧氣、水蒸氣在遠紫外區具有強烈的吸收帶,對(duì)分析結果造成很大的影響,且不利於激(jī)發穩定(dìng),形成或加強擴散(sàn)放電,激發時產生白點。另外(wài),樣品中的合金元素(sù)在高溫情況下可能會與空氣中成(chéng)分發生化學反應生成分子化(huà)合物,從而會有分析(xī)光譜對我(wǒ)們所需的原子光譜(pǔ)造(zào)成幹擾。因此必須要求氬氣的純度達到99.999%以(yǐ)上。另外,氬氣的壓力和流量也對分析質量有一(yī)定影響,它決定氬氣對(duì)放電表麵的衝擊能力,這種激發(fā)能力必須適當,過低,不足以將試樣激發過程中產生的氧氣和它形成的氧化物(wù)衝掉,這些氧化(huà)物凝集(jí)在電(diàn)極表麵上,從而抑製試樣的繼續激發;氬氣流量過(guò)大,一是造成不必要的浪費。二(èr)是對光譜(pǔ)儀也有一定的損傷。因此氬氣壓力和(hé)流量必須適(shì)當。據實踐證明,氬氣的壓力和流量,應根據不同材質進行調節,對中低合金(jīn)鋼的分析,輸入光譜儀的氬氣壓力應達到0.5—1.5MPa,動態氬的流量為(wéi)12~20個讀數,靜態氬的流量為3~5個讀數。
七、樣品
這個應該屬於外因,但是卻是為影響分析結果的因素(sù),所以光譜儀分析結果終的結果好(hǎo)壞,對分析樣品的處理和製備應該要有保障,那麽對於樣品的加工方麵都應該注意哪些呢(ne)?
1、樣品表麵不要被汙染,磨樣應當有紋路。
2、整個試樣表(biǎo)麵(miàn)應是均勻的(其形狀大小適合激發台,以便使氣體(tǐ)衝洗室能密封)。
3、清理樣品背部的(de)鏽皮和油汙保證樣品和激(jī)發台接觸良好。
4、樣(yàng)品激發時激發點一般取位於樣品半徑1/2處,該處化學(xué)成份比較均勻,結果具有代表性,測定準(zhǔn)確(què)度高(gāo)。綜上所述,通過多年的實踐,總結了幾(jǐ)項影響(xiǎng)直讀光譜測定的因(yīn)素,對提高(gāo)元素分析質量有(yǒu)重要的應用價值。
5、沒有砂眼。
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本(běn)文標簽: 直(zhí)讀(dú)光譜(pǔ)儀 直讀光(guāng)譜儀(yí)分析結果
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