技術分享丨三元材料(鋰鈷錳鎳複合氧（yǎng）化物)中微量元素測定技術方案

一、簡介

近年來，國內新能源汽車的生產和銷售持續增（zēng）長，極大地帶動了鋰（lǐ）離子電池及正極材料的市場需求。鋰離子電池的正極材料一般是（shì）鋰的氧化物，目前主要有鑽酸鋰（lǐ）、錳酸鋰、鎳酸鋰、磷酸鐵鋰及鋰（lǐ）錳鎳複合氧（yǎng）化物，本方法適（shì）用以上材料中微量元素測（cè）定，以三元材料（liào）(鋰錳鎳複合氧（yǎng）化物（wù）)為例子。

二、實驗儀器與主要試劑  

(1)電感（gǎn）耦合等離子體發（fā）射光譜儀-SPECTROARCOS(德國SPECTRO)  

(2)電熱板-HT300(格丹（dān）納)  

(3)鹽酸(GR):35%v/v  

(4)元素標準溶液（yè）：100ug/mL  

三、標準溶液的配（pèi）製

（1）主（zhǔ）元（yuán）素：取Li、Ni、Mn標準溶液，加入5毫升35%鹽酸後定容，得到主元（yuán）素混標。  

（2）雜質元素：取相應標準溶液，加入5毫（háo）升3%鹽酸後定容，得到雜質元素混標(5ug/m),再取雜質元素混標，加入2毫升35%鹽酸，稀釋（shì）至相應濃度。

（3）標準溶液稀釋（shì）濃度表：

四（sì）、實驗步（bù）驟

（1）各微（wēi）量元素測試（shì）波長表：

（2）試樣溶液配製：

稱（chēng）取0.2500g(精確至0.0001g)試樣於50mL容量瓶子中(耐（nài）高（gāo）溫),加1m水潤濕試樣，加（jiā）入5毫升35%鹽酸，並半旋緊樣品瓶蓋用於（yú）回流，置於130℃電（diàn）熱板(格丹納（nà）)  上（shàng）加熱至樣品（pǐn）完全溶解後，取下冷卻後，定容至 50mL用來測試雜質元素。

取1毫升上述溶液於100mL容（róng）量瓶中，加10 毫升35%鹽酸，用（yòng）水稀釋至（zhì）刻度，搖勻，用來測試主元素（sù）。

（3）上機測試（shì）：  

分析參數設置（zhì）：樣品重複測（cè）試2次 ，樣（yàng）品衝洗時間10S。

等離子源設置：功率（lǜ）1350W，輔助氣流量0.5l/min， 霧化器氣體流量0.7L/min 。

（4）標準溶液（yè）濃度設置：

按照表（biǎo）各微量元素測試波長表的工作條件新建測試方法，先用標準（zhǔn）溶液繪製工作曲線（xiàn），然後測試（shì）試樣溶（róng）液譜線強度（dù），在標準曲線上得到溶液（yè）中各元素的濃度，輸入樣品的重量、體積、稀釋倍數，結果計算機自動算出。

（5）檢（jiǎn）出限測試方法：

配置試（shì）樣溶液（yè）時，同時配置試劑空白，上電感耦合等離（lí）子體發（fā）射光譜（pǔ）儀(SPECTRO)連續測試（shì）空白溶液10次，得到相對標準偏差（chà）。以10次基體空白溶液的3倍標準偏差做為該基體條（tiáo）件下的檢出限，其中方法定量（liàng）限采用3倍檢出限乘（chéng）以稀釋（shì）因子，最（zuì）後得（dé）出實驗數據。

結論

利用SPECTROARCOS電感耦（ǒu）合等離子體發射光譜儀， 建立了鎳鈷錳（měng）酸鋰中（zhōng）雜（zá）質（zhì）和主成分的（de）快速分析方法。該方（fāng）法采用（yòng）軸向觀測來分析雜質元素，采用徑向觀測（cè）來分析主量元素。可實現（xiàn）對鎳鈷錳酸鋰中 Al、As、Ba、Be、Ca、Cd、Cr、Cu、Fe、 K、Mg、Mo、Na、P、Pb、S、Si、Sr、Ti、Zn 和 Zr 等 21 種（zhǒng）雜 質元素以及 Ni、Co、Mn、Li 等 4 種主量元素（sù）的（de）快速準確測（cè）定，極大地提高了分析（xī）效率，降低了分（fèn）析成本。