ICP-OES等離子體（tǐ）發（fā）射光譜（pǔ）儀對尾礦渣金屬元素測定

原礦（kuàng）進入選（xuǎn）礦廠經（jīng）過破碎、磨礦和選別作業之後，礦石中（zhōng）的有用礦物分（fèn）選為一種或多種精礦產品。尾礦則以礦漿狀態（tài）排出。的尾礦若不（bú）妥善（shàn）處理，危害甚大。排除的尾礦水中常含有害物質。其來源為選礦過程中加入礦石中的金（jīn）屬元素,常見的有銅離子、鉛離子、鋅離子，個別（bié）情況還可能有（yǒu）砷、酚汞等。尾礦水中這些有（yǒu）害物質達不到排放標準時，對（duì）人體、牲（shēng）畜、魚類及（jí）農田均有害。針（zhēn）對一係列問題，國內對鉛鋅尾礦資源綜合利用主要圍繞（rào）有價資源（yuán）再選、 建築材料應用與采空區回填複墾幾方麵展開。但是對於鉛鋅尾礦的綜合利用需（xū）要知道尾礦的成分與（yǔ）含量，因此，本文采用采（cǎi）用ICP對（duì）鉛鋅尾礦中鉛、鋅、鎘、錳元素進行分析。

一、試劑
鹽酸(優質純)，高氯酸(優質純)，硝酸(優（yōu）質純)，氫氟酸(優質純)，硼酸(分析純)。
鋅、鉛、鎳、錳、鎘標準溶（róng）液。

二、儀器
ICP-OES等離子體發射光譜儀GREEN（德國斯派克）

三、電熱板（bǎn）消解步驟
本次采用（yòng）加熱板（bǎn）根據GBT 14353-2010銅礦石、鉛礦石和鋅礦石的化（huà）學（xué）分析方法，稱取尾礦渣0.1 g放（fàng）入100 mL聚四氟坩堝內（nèi），按照該方法中（zhōng）的酸體係中溫（wēn）加熱進行消解（jiě），根據消解的效果（guǒ）進行（háng）更改優化方法，消（xiāo）解用時及效果如表1所示。

四、尾礦渣消解液分析（xī）測（cè）試。

五、尾礦渣消解液測試結（jié）果
稱取0.1 g的（de）尾礦（kuàng）渣(方法四稱樣0.1008 g,方法（fǎ）五稱樣（yàng）量0.1002 g)放（fàng）入聚四氟坩堝中，采用電熱板消解，按照方法四、方法五（wǔ）的酸體係進行消（xiāo）解，分別做消解（jiě）空（kōng）白空白，不同消解方法的消（xiāo）解液，定（dìng）容體積為100 mL,采用ICP-OES進行測試分（fèn）析，樣品稀釋倍數為100倍測試鉛、鋅、錳元素，樣品直接測試鎘元素，ICP-OES測試結果如下表2:從ICP-OES測試的結果來看，兩種種消（xiāo）解方法消解的樣品（pǐn）的差異不（bú）大(偏差在5 %範圍內)，從消解的時效性（xìng）來看，方法（fǎ）五（wǔ）更加（jiā）適合消解（jiě）方（fāng）法。

加標回收實驗是化學分析中常用的實（shí）驗方法，是方（fāng）法驗證的主（zhǔ）要內容之一，也是重（chóng）要（yào）的質控手段，加標回收率是檢驗實驗人員的過程操作能力（lì）的有效方法，回收率也是判定分析結果準確（què）度（dù）的量化指標。因此，消解前加（jiā）標（biāo）具體實驗設計如表3所示。

稱取3個0.01g樣品(一個原樣，兩（liǎng）個加標一個做鉛錳，一個（gè）做鋅加標)， 兩個0.1 個（gè）樣品(一個原樣，一個鎘加標（biāo）)，采用方法五（wǔ）王水-硝酸-高氯酸體係進行消解，並做空白，消解樣定容100mL,稀釋10倍測試鉛、鋅、錳元素（sù），鎘加（jiā）標回收消解樣直接測（cè）試，采用（yòng）ICP-OES分析測試，測試結果（guǒ）如表4:

從每種消解方法（fǎ）的三次加標回（huí）收結果來看，三（sān）種（zhǒng）消（xiāo）解方（fāng）法的的加標回收率都在90 %~120 %之間。

六、結論

通過ICP分析測試鉛、鋅（xīn）、錳、鍋的含量，並做鉛、鋅、錳、鎘加標回收率都在（zài）90 %~120 %的範圍。本次采用的ICP-OES等離子體發射光譜（pǔ）儀GREEN在分析挑戰性的高重基體中的痕量元素方（fāng）麵具有優勢，可測樣品包括黑色及（jí）有色、石油（yóu）及化工、汙水及廢水、土壤及淤泥（ní）、高鹽和金（jīn）屬等（děng）。

ICP-OES等離子體發射（shè）光譜儀（yí）GREEN
1.擁有的GigE讀出係（xì）統，能夠（gòu）在不（bú）到100毫秒的時間內收集、傳（chuán）輸光譜及數據，從（cóng）而加快分析速度，縮短了樣品（pǐn）切換（huàn）的時（shí）間，使單位時間（jiān）內的樣品分析（xī）數量大大增加。
2.靈敏及響應快速的LDMOS發生器，不需要外部冷卻：具有分析高重的複雜基體的（de）能力--而無需稀釋樣品–儀器（qì）開機速度快。
3.NewSPECTROICPAnalyzerPro操作軟件采用了簡單直觀的界麵，易於使用。

GREEN適合環境及農業等樣品的檢測（cè），同時適用於消費品安全、藥品、石化產品、高鹽（yán）、金（jīn）屬、化學品和食（shí）品等行業（yè）。