火花直讀（dú）光譜儀測定錫鉛焊料中（zhōng）磷的方案思路

Spectro Lab S 型光電直（zhí）讀光譜儀分析全（quán）過程及數據處理完全由計算機控製（zhì），多元素同時出結果，分析速度幾塊。儀器穩定性（xìng）較好，結果準確可靠。儀器在出廠前就已用收集到的許多標樣（yàng）將一些基體的（de）很多元素的校（xiào）準曲線製（zhì）作好，貯存在計算機中，用戶在使用（yòng）時隻需（xū）作簡單的再校準即可。

本文主要敘述了用光電直讀（dú）光（guāng）譜儀測定錫鉛焊料中磷的條件（jiàn）選擇（zé）。

實驗部分

儀器設備

Spectro Lab S 型光電直讀光譜儀

交流（liú）參數穩壓器
台式車床
半自動壓樣機
催化再生式氣體淨化機

樣品準備
取樣（yàng）：從冶（yě）煉鍋（guō）中取液體錫倒入專用鋼模內，鑄成∅40mm，H30mm的圓柱狀樣品；冷錠樣鑽取或鋸取粉末樣。
加工：圓柱（zhù）狀樣（yàng）品在（zài）車床上以800轉/分的轉速將端麵車成光（guāng）潔度較好的平麵（miàn），要求無刀痕，無氣孔（kǒng）夾（jiá）渣，無油汙，無氧化膜。避免用手觸摸端麵。待激（jī）發。
粉末狀樣品取約25g置於壓（yā）樣機樣模，加壓至17.5MPa，保壓15~20秒，壓製成∅35mm的圓片，要（yào）求厚（hòu）度大於2mm。待激發。

結果與討論

校準曲線繪製及（jí）分析條件優選
用收集（jí）到的一套校準樣品，選（xuǎn）用條件實驗程序，激發樣品，選9種（zhǒng）分析條件（見表）分別繪製校準曲線（略）；根據每條（tiáo）校準曲線的回歸計算顯示出（chū）的線性好壞，標準的偏差程度等，選出最佳分析條件為火花激發（fā）方式積（jī）分，以Bgl 191.89nm線為參（cān）比，分析範圍0.0001%~0.010%。

從光譜定量分析原理分析，元素的譜線強度與該元素在試樣中濃度的相互關係可用以下經驗公（gōng）式即賽（sài）伯—羅馬金公式來表示（shì）：
如果分別以a、s來表示分析線和內標線，則：

I_a=A_aC_a^ba

I_s=A_sC_s^bs=A₀

（C_s是常數（shù））

由此分（fèn）析線對的的強度比為 R=I_a/I_s=A_a/A₀ . C_a^ba

令K=A_a/A₀,C=C_a,b=b_a，

則 R=KC^b

在一定的濃度範圍內，K、b與濃度無關，此式（shì）即為內標法（fǎ）定量分析的基本（běn）公式。

精密度考核
在選定的最佳分（fèn）析條件下，選用同（tóng）一塊均勻樣品連續激發11次，計算出平均值，標準偏差及相對（duì）標準偏差。見表。

從表中可看出：方法精密度較好。

準確（què）度考核
用本法及化學分析法對一個部級標樣和（hé）三個生產樣（yàng）進行（háng）測定，結果比較（jiào）見表。

從（cóng）表中可以看出本方法測（cè）定值（zhí）與化學法分析結果吻合，誤（wù）差較小。

結論

1.用Spectro Lab S 型光電直（zhí）讀光譜儀（yí）分析焊錫中磷，分析數據可靠（kào），測定（dìng）誤差小於（yú）GB10574.13-87焊（hàn）錫化學分析方法國家標準規定的允許誤差。

2.Spectro Lab S 型（xíng）光電（diàn）直讀（dú）光譜儀分（fèn）析速度極快，一人操作，從（cóng）樣品製備到報出（chū）結果，時間不超過10min，可實現對冶煉過程的及時控製，縮短冶煉時（shí）間，提高產品的合格率，效果十分（fèn）顯著。


參考文獻
【1】《光電光譜分析》

【2】《斯派克光譜儀技術與應用（yòng）論文集》