本(běn)實驗使用(yòng)全自動智能消解儀參考GB/T5009.91-2003、GB/T5009.90-2003、GB/T5009.14-2003對(duì)食品中微量元素消解方法,運(yùn)用濕法消解(jiě)對食品中微量元素K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn、Zn進行消解,為食品安全提供寶貴經驗。
實驗部分
1、實驗儀器、試劑準備
儀器:
DS-72全自動智能消解儀、聚四氟乙烯消(xiāo)解管:100mL。
試劑:濃硝酸,優級純、高氯酸,優級純、混酸(硝酸和高氯酸體積比為(wéi)4:1),實驗用水為(wéi)去離子水。
2、消(xiāo)解對象
樣品:奶粉、巧(qiǎo)克力、糖漿、餅幹、蝦粉、椰子粉等食品樣品。
3、全自動智能消解儀(yí)前處理
DS-72全自動智能消解儀對食品消解
準確稱取樣品1.0g於消解管中,放置在DS-72全自(zì)動智能消解儀的消解架上,加(jiā)入硝酸和高氯酸的(de)混酸以後,首先(xiān)選擇消化溫度為120℃左右,在(zài)此溫度(dù)下預消解,讓(ràng)硝酸和樣品充分混勻,讓樣品與(yǔ)酸(suān)試劑慢慢反應,避免(miǎn)劇烈(liè)反應引起的(de)樣品變黑碳化的現象。當大量黃煙冒盡後加入冷卻回流裝置,增強試劑的冷凝,有效利(lì)用酸試劑。消(xiāo)解溫度在160℃時,可(kě)以有效的使樣品快速消解,消解液剛好處於沸騰的狀態,同時酸(suān)試劑揮發(fā)的速度相(xiàng)對較慢,故在此(cǐ)溫度下持續消解,讓其中的高氯酸發揮作用,直到樣品全(quán)部消解完全。然(rán)後升溫至180℃,將大量的高氯酸趕出,加入水後輔(fǔ)助趕(gǎn)酸,繼續將剩餘的高氯(lǜ)酸趕盡,最後試劑剩餘體積控(kòng)製在1mL左右即可。同時做空白實驗。
全自動智能消解儀實驗工步
4、消(xiāo)解實驗結果
所有的樣(yàng)品最後的消解終點顏(yán)色均為(wéi)無色透明。消解完全,進行元素檢測儀器進行(háng)進分析。實驗結果滿足標準,全自動(dòng)智能消解儀擁有72個孔可(kě)以對樣品進行大批量消(xiāo)解,消解(jiě)過程自動完成加酸、振蕩、加熱(rè)、趕酸、定容,一鍵搞定;采用電腦進行遠程操作,人員無需直接接觸酸霧,實驗安(ān)全、方便。
包裹式消解樣品,加熱更加均(jun1)勻,樣品消解一次到位,能(néng)完全消解並上機分析,提高實驗效率,減少人力的透支(zhī)。使人員避免繁瑣操作(zuò)出現的錯誤,實驗(yàn)更精準。