鎢粉是一種粉末狀金屬鎢,它是用於製備鎢(wū)加工材料、鎢合金和鎢製品的重要原料。鎢粉以氧化鎢為原料,在(zài)四(sì)管馬弗爐或多管(guǎn)爐內使用氫氣還原,其(qí)粒度範(fàn)圍(wéi)通常在0.6-30微米之間。鎢粉根據(jù)粒度可(kě)以分為粗、中、細(xì)幾個等級,呈銀灰色粉末狀,其雜質含量按照國家標準(zhǔn)進行控製。
鎢粉是加工粉末冶金鎢製品和(hé)鎢合金的主要原料。純鎢粉可以經過加工,製(zhì)成絲、棒(bàng)、管、板等形狀的加工材料以及其他特定形狀(zhuàng)的製品。此外(wài),將鎢粉與其他金屬粉末混合,可以製備出各種鎢合(hé)金,例如鎢鉬合金、鎢錸合金、鎢銅合金和高(gāo)密度(dù)鎢合金等。鎢粉的另一個(gè)重(chóng)要應用是製備碳化鎢(wū)粉,以便後續製備(bèi)硬質合金工具,例如車刀、銑刀、鑽頭和模具等。
為了檢測鎢粉中的雜質元素含量,本文選擇了40孔位的格丹納(nà)微波消解儀來對其進行前處理。通過探索適合的消解參數,該方法具有回收率高、空白低(dī)等特點,有利於(yú)快速準確地測定多種無機元素(sù)。這種方(fāng)法的應用可以確保鎢粉的質量和雜質控製在可接受範圍內,從而提高最終製品的(de)性能和可靠性。
實驗部分
1.儀器
微波消解儀A8(40位,格丹納)
石墨趕酸儀OA-360(36位,格丹納)
萬分之一分析天平
2.試劑
硝酸(68%)
氫氟酸(40%)
3.實驗方法
3.1 精確稱取約0.2g(精確至0.1mg)鎢粉(fěn)樣品,放入消(xiāo)解罐底部。加入5mL硝酸和(hé)5mL氫氟酸,靜置約15分鍾(zhōng),等(děng)待無明顯反應後組裝消解罐。按(àn)照下列參數進行實驗。
3.2 實驗結束後,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開,並放(fàng)置在石墨趕酸儀OA-360上進行150℃的趕酸步驟(zhòu),直至體積降至約2mL。然後將樣品冷卻後轉移至塑料(liào)杯中,加水稀釋,使消解液清澈透明,樣品(pǐn)完全溶解。
結果與討論:
本實驗選擇了0.2g的鎢粉樣品(pǐn),並采用硝酸和氫氟酸混酸體係進行消解實驗。格丹納微波消解儀的最高實驗溫度(dù)為200℃,設置保溫時間約為40分鍾,通過這些條件可以完全溶解(jiě)鎢粉樣品。鎢粉作為固體樣品,可以置於微波消解儀的消解容器中,利用微波能量的加熱作用進行消解。微(wēi)波加熱能夠快速、均勻地提高樣品溫度,促進樣(yàng)品中物質(zhì)的(de)溶解和(hé)轉化過程。
消解後的鎢粉樣品溶液可以進(jìn)一步用於鎢元素的測定或其他分析(xī)技術,例如(rú)原子吸收光譜法(AAS)或電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS),以確(què)定樣品中鎢元素的(de)含量和(hé)其他相關(guān)分析參數。