方案分享丨全自動石墨消解儀（yí）預處理土壤解決鎘元素測定

時代的不斷進步與發展（zhǎn），環境汙染也隨之越發的嚴（yán）重，就（jiù）土壤（rǎng）汙染而言對人類（lèi）的身體（tǐ）健康就帶來不少（shǎo）的影響，土壤汙染會降低土壤肥力和作物的產（chǎn）量與品質，嚴重引起的“鎘大米”、“砷大米”等重金屬汙（wū）染事件頻出，重金屬對人體有著非常大的危害（hài）性。因此，研究土壤重金屬含量對環境土壤利用規劃有著非常（cháng）重要作用。

文章中采用 全自動石墨消解儀對土壤樣品進行前處理消解，為測定土壤中鎘元素含量（liàng）提供有（yǒu）利幫助。全（quán）自動石墨消解儀（yí）全（quán）自動化程度高、工作環境安全、健康，有效準（zhǔn）確（què）對樣品進行處理，大大解決人力問題（tí），提高工作效率。

操作方法

一、儀器

石墨爐原子吸收分光光度儀；

全自動石墨消解（jiě）儀（72孔，G8）；

（全自動石墨消解儀G8）

消解（jiě）管（聚四氟乙烯，50mL）。

二（èr）、試劑樣品

硝酸、鹽酸、氫氟酸、高氯酸均為（wéi）優級純；
硝酸鈀(500mg/L)基體改進劑；
標準（zhǔn）物質：鎘標準溶液（100mg/L，BW085504)；
土壤標準（zhǔn）物質(GBW07428、GBW07446、GBW07447）。

三、土壤樣品製（zhì）備

采集三（sān）個不同地區土壤（rǎng）樣品，用四分法縮（suō）分至約100g，通過2nm尼龍篩，混勻。用瑪瑙（nǎo）研缽將已通過2mm尼龍篩的土樣研磨至全部通過孔徑0.15nm的尼龍篩，混勻（yún）後備用。

四、土壤樣品消解方法

準確稱取約0.3g土壤樣品於聚（jù）四氟乙烯消解管中，然後插入全自動石墨消解儀消解孔上，通過遠程電腦（nǎo）端設定好的（de）消解程序開始運行消解步驟。具體消解程序如（rú）下表：

啟（qǐ）動全自動石墨消解儀（yí），開始加入0.5mL水於樣品中，震（zhèn）蕩（dàng）搖勻0.5min，加（jiā）6mL硝酸，震蕩搖勻0.5min，溫度加熱至140℃加熱70min，冷卻5min；加6mL鹽酸和2mL硝酸，震蕩搖（yáo）勻0.5min，150℃加熱60min，冷卻5min；加5mL氫氟酸，震蕩搖勻0.5min，加熱（rè）至150℃加（jiā）熱50min，冷卻（què）5min；加3mL高（gāo）氯酸，加（jiā）20mL水衝（chōng）洗甭管，震蕩搖勻0.5min，再加熱至170℃加熱60min，冷卻60min，最後定容至50mL。同時做空（kōng）白樣實驗。

五、方（fāng）法（fǎ）的精密度與準確度

采用步驟四中的消解方法對土（tǔ）壤標準樣品GBW07428、GBW07446、GBW07447進行消解處理，測定方法的準確度和精密度（dù）試驗，實驗為重（chóng）複6次測定結果。

從（cóng）上表得出，該方法RSD為0.8%～1.6%；相對誤差為（wéi）-2.0%～4.6%，測定結果均在標準值範圍內，說明該方法（fǎ）準確（què）可靠，能夠滿足實驗室消解測定的要求。適用於土壤樣品消解實驗。

六、消解土壤樣（yàng）品測（cè）定回（huí）收率

取實際土壤樣品（pǐn）3份，分別平行2次（cì）進行消解，回標測定（dìng）回收率結果如下所示：

從（cóng）上表得出（chū），樣品加標回收率為85.0%～90.0%。實際樣品質（zhì）量控製（zhì）結果符合土壤測定（dìng）要求，可以廣（guǎng）泛用（yòng）於實際土（tǔ）壤樣（yàng）品（pǐn）的（de）測定。

七、實驗總結

土地資源的有限，我們更（gèng）應該充分利用好每一份土地（dì），文章中采（cǎi）用格（gé）丹納全自動石墨消解對土壤進行前處理消解，實現加酸、加熱、控溫、冷（lěng）卻、定容、排（pái）酸等步驟全部自動（dòng）完成，隻需電腦程序一鍵（jiàn）啟動，即無需人（rén）值守，節省人力。避免電熱板整個過（guò）程需人工操作，高溫及產生的酸霧對操作（zuò）者和環境帶來危害，自動化消（xiāo）解避免人力操作（zuò）誤差和（hé）操作者水平限製，避免微波消解後（hòu）仍須趕酸定（dìng）容，且（qiě）一次性消解的樣品量少，使用一次性聚四氟乙烯管不存在樣品的轉移，引入的本底小，造成的汙染和損失少。全自動石墨消解儀（yí）具備72位的消解能力，解決微波不可大批量樣（yàng）品消解，大大提高工作效率。