前言
堅果營養全(quán)麵、豐富。常食對心髒病、癌症、血管病有(yǒu)預防和治療作用,同時還可明目健腦。日常生活中人們會吃到各種各樣的食(shí)物,堅果也是人們休閑娛樂的(de)好選擇,但重金屬超標的堅果的出現,使我們在享受堅果帶來的休閑娛(yú)樂的同時,也承受重金(jīn)屬(shǔ)超標的惡劣影響。通過
石(shí)墨消解方法對幾種堅果進行前處理,有利於後續(xù)對(duì)樣(yàng)品中重金屬元(yuán)素含(hán)量的快速準確測定。
儀器與試劑
儀器
G6全自動石墨消(xiāo)解儀,分析(xī)天(tiān)平(十萬分之(zhī)一)等。
試劑 硝(xiāo)酸(68%)、過氧化氫(qīng)(30%)
實驗方法
消解實驗 選取四種堅果樣品,分別為核桃(táo)、腰果(guǒ)、杏仁、杏仁粉。除杏仁粉外另外三種用粉粹機粉碎後,分別稱取 0.3g 樣品(精確至 0.1mg)置於消解管底部,加入 10mL 硝酸和 1mL 過氧化氫,在全(quán)自動石墨消解儀上於 120℃預(yù)消解 30min,按照如下設置參數進行消解實驗:
四種樣品實驗中最高壓力均在 3Mpa 以(yǐ)內,實驗結束後,待冷卻至 60℃以下,再於 160℃趕酸約 1.5h 後定容(róng),消解液澄清透明無沉澱。分別稱取粉碎後的樣品 0.3g(精確至 0.1mg)置於(yú)消解(jiě)管(guǎn)底部,加入 10mL 硝酸,再於 120℃預消(xiāo)解30min,冷卻至室溫後按照表中設置參數進行消解實驗,實驗結束趕酸定容後,四種堅果的消解液均澄清透明。
結果與討論
微波消(xiāo)解核桃等 4 種樣品,前(qián)期實驗取樣量 0.5g 時,消解過程中最大壓力均超過(guò) 3Mpa。將取樣量降低至 0.3g,可將壓力控製在 3Mpa 以內,且樣(yàng)品均可被完全消解。同時實驗中(zhōng)隻用(yòng)硝酸(suān)不加入過氧化氫的消解方(fāng)法也均可將其消解至澄清。