稻田（tián）土壤中隱藏的鎘重金屬元素-全自動消解儀

土壤問題一直是國家關注的點，經濟發展快速造成環境的汙染，從各種渠道導致對土壤汙染經過長期的富集重金屬（shǔ）越來越嚴重，重金屬通過植物、食品、動物等傳遞（dì）給人，從而人體會產生疾病。其中重金屬鎘（gé）對人體危（wēi）害是比較常見，為（wéi）了保護人體健康，需對各類食（shí）品進行檢測，評判（pàn）鎘元素是否達到國家標準，從而就要對土壤進行鎘（gé）重金（jīn）屬（shǔ）的分析檢測，在檢測前需要進行樣品前（qián）處理消解（jiě）。

本文章通過 全自動石（shí）墨消解儀對稻田土壤進行消解檢測重金屬鎘元素含量，使用處理方（fāng）法：三酸體係濕法消解，硝酸-氫氟酸-高氯酸。全自動（dòng）消解儀處理土壤樣品,隻需向消解管中稱取樣品,全自動消解儀電腦控製軟件中設置好程序就會自動添加各種酸，避免了酸對實驗人員的傷害，機械化操（cāo）作有效避（bì）免（miǎn）手動操作出錯情況的發生（shēng）,提高樣（yàng）品處理的精密度和重複性,同時消解72個（gè）樣品，達到快速、穩定、高效（xiào）的樣品處理（lǐ）,提高工作效率，長期大量樣品測（cè）試的結果表明,該方法簡便可靠,有很高的應用價值?下麵進（jìn）入實驗操（cāo）作為大家分享土壤中（zhōng）鎘的消解。


1、試劑和儀器

1.1、試劑
硝酸(HNO3)優級純；高氯酸(HClO4)優級純（chún）；氫氟酸HF優級純。

1.2、儀器
全自（zì）動石墨消解儀、特氟（fú）龍消解管(50mL)

2、樣品（pǐn）準備

2.1、土壤3種標樣
GBW07404、GBW07405、GBW07406(地（dì）礦部物化探所、測試所)

2.2、實驗土壤樣品
采集於某稻田土（tǔ），以一平方米為單位（wèi）取2份（fèn），各取4個平方米（mǐ）土壤樣品。

3、樣品前處理（lǐ）濕法消（xiāo）解

全（quán）自動消解準確稱取0.1g(精確到0.0002g)土樣於50mL特氟龍消解管中,將消解（jiě）管置入DS-72全自動消（xiāo）解儀中，DS-72電腦控製軟件中設置好消解程序則自動添加5mL硝酸（suān）、2mL高氯酸、2mL氫氟酸（suān）,50%強（qiáng）度搖勻（yún）1min,消解過程中添加特氟龍（lóng）消（xiāo）解管加蓋,能更有效（xiào）的回收液體。消解（jiě）儀升溫至190℃時,先取下消解管回流蓋子,進行徹底的消解同時趕酸至樣品呈濕鹽狀,剩餘1mL左右,樣品用超純水自動定容至50mL,待測。同時做空白（bái）樣品消解，試劑空白與樣品用同樣方法（fǎ）消解。DS-72全（quán）自動消解儀升溫程序工步設置下（xià）如圖。

4、樣品消解方法的準確性和（hé）精密度

準確稱取3種國（guó）家（jiā）土壤標準物質各5份,平行處理,測定鎘（gé）含量。消解方（fāng）法如上3中一樣，測得結果如下圖表（biǎo）。

5、結果

采用全自（zì）動消解與電熱板消解,對3種國家土壤（rǎng）標準物（wù）質進行比對分析，從檢測（cè）結果可以從（cóng）上表（biǎo）中（zhōng）看出,全自動消解的結果均在（zài）標準值範圍內,說明DS-72全自動消解方法均可（kě）靠滿足實驗（yàn）要求；全自動消解的準確度更高,相對標準偏差（chà）小於3%,整體（tǐ）波動幅度小,說（shuō）明再現性好,精密（mì）度（dù）高；全自動消解時,消解管采用環繞式加熱,底部和管壁都得到加熱,加熱效率高,整體受熱均勻,每個消（xiāo）解管的消解進（jìn）度（dù）一致,保證了實驗結果的精密度；消解速度更快,3~4h即可消解完全,大（dà）大提高了效率,耗酸少,耗能（néng）低。

DS-72全自動消（xiāo）解對國家土壤標準物質（zhì）GBW07404、GBW07405、GBW07406分（fèn）別進行5次平（píng）行測定,鎘含量檢測以及對檢測方法（fǎ）的精確性和精（jīng）密度中3種（zhǒng）國家土壤標準物質鎘含量的平均（jun1）值在標準值範圍內,鎘（gé）元素的回收（shōu）率大於96%基本符合國家的標準要求。