魚肉樣品的硝酸消解
概要:
所有的試劑必須是分(fèn)析純或者痕量金屬(shǔ)級別。
水必須是超純(chún)水(Nanopure級別(bié))。
使用(yòng)硝酸的所有過(guò)程必須在通風櫥下進行。
(DS-360石墨消解儀(yí))
步驟:
1)稱(chēng)取0.5g冷凍幹(gàn)燥過的(de)均勻(yún)的樣品放(fàng)置於聚丙烯塑料消解管中,記錄樣品重量至小(xiǎo)數點後四位數(shù)字。每個樣品稱取3份。準備3份酸空白。
2)每個樣品消解管中加入濃硝酸8mL。蓋上蓋子擰緊(jǐn)並反向鬆開四分之一圈。將樣品排列放置好(hǎo)並放入DS-360消解儀中。
3)溫度程序:
4)一旦消解結束,將聚丙烯塑料消解管在通風櫥(chú)中冷(lěng)卻。向消解管中加入超純水(shuǐ)至50mL。由於濃酸與(yǔ)水混和(hé),聚丙烯塑料消解管會變得(dé)很熱。將聚丙烯塑料消解管放入大燒杯中使用龍頭水冷卻至室溫,然後用吸液(yè)管吸取超純水定容至50mL。消解(jiě)管裏硝酸的濃度大(dà)概為16%(w/v)。
5)樣品(pǐn)使用(yòng)ICP-AES分(fèn)析測定。采用(yòng)標準添加法校正基體效應(yīng),將多元素(sù)混和(hé)標準樣品分成多(duō)個小份(fèn)(每份(fèn)1mL),這樣做的目(mù)的是加入很少量的標(biāo)準而(ér)不(bú)至於改變樣品基體的性質。將每(měi)個樣品(pǐn)分為4份,第1份不加(jiā)標,第2份加標1mL,第3份加標2mL,第4份加標3mL。該技(jì)術同樣可應用於AAS校準基體幹擾。
6)結果:
本文標簽: 石墨消解儀 石墨消解儀對魚肉消解
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