枸杞具有多(duō)糖、氨基酸、維生素(sù)、微量元素等對人體有著滋補(bǔ)肝腎、益精明目的功(gōng)能,藥物價格非常(cháng)的高(gāo)。由(yóu)於食用(yòng)方法多樣性,人們(men)對枸杞的需(xū)求量越來越大(dà),而砷是一種致癌物;汞(gǒng)危害(hài)人類中樞神經係統、消化係統及腎髒,食物鏈對砷、汞具有極強的富集能力。所以(yǐ)管理部門對枸杞的使用也有著嚴格的食品質量規定與(yǔ)重(chóng)要(yào)衛生指(zhǐ)標。
電熱石墨消解儀帶你走近枸杞中的汞、砷元素的消解(jiě)方法
對枸杞的研(yán)究與重金屬的測定,通過(guò)
電熱石墨消(xiāo)解儀對枸杞進(jìn)行多酸濕法消解處理,測定枸杞中砷、汞元素的分析,前處理消解方法簡便快速、消解時間短、智能化操(cāo)作大大提高實驗(yàn)處理(lǐ)效率。
1、消解設(shè)備(bèi) 電熱石墨消解儀(DS-360)、消解(jiě)管。
電熱石墨消解儀對枸杞中的(de)汞、砷消解
2、試劑 5g/L氫氧化鉀(jiǎ)、10g/L硼氫化鉀溶液:稱取2.00g硼氫化鉀溶於200mL氫氧化鉀(5g/L)溶液中,混勻,現用現配。鹽(yán)酸(1∶1):濃鹽酸與水等體積混合;50g/L硫脲-抗壞血酸混合溶液(yè):分(fèn)別取硫脲和抗壞血(xuè)酸各5.00g,加水定容至100mL,混(hún)勻(yún),現用現配。
所用硝酸、高氯酸、鹽酸、硼氫化鉀、氫氧化鉀、硫脲均為優級純,抗(kàng)壞血酸為分析純,所用玻璃器皿均用硝酸溶液(1+1)浸泡24h以上,再用水衝洗幹淨。
3、標準樣品 胡蘿卜GBW10047、芹菜GBW10048
4、消(xiāo)解步驟 準確稱枸杞樣品0.5000g於50mL石墨消解管(guǎn)中,分別加入硝(xiāo)酸8.0mL,高氯酸2.0mL,加塞後(hòu)搖勻,浸泡4~5h,置於石墨消解儀消解孔(kǒng)中,根據下麵石(shí)墨消解程序進行(háng)處理,消解液消解(jiě)至冒白煙,剩餘(yú)約2mL,取出冷卻至室溫。加水適(shì)量後,分別(bié)加入鹽酸(1∶1)2.00mL、50g/L硫脲-抗壞血酸混(hún)合溶液2.00mL,用水定容至25.0mL,混勻,靜置(zhì)15min以上,待測。同時做空白實驗。
石墨消解儀(yí)程(chéng)序設定
5、方法的(de)準確度與精密度試驗(yàn) 根據4中的消解方(fāng)法對(duì)胡蘿卜GBW10047、芹菜GBW10048和枸杞樣品1、2進行5次平行消(xiāo)解處理測定汞、砷含量(liàng),驗證石墨消解儀(yí)消解方法的準(zhǔn)確度與精密(mì)度結果(guǒ)。測定結果見(jiàn)下方兩個表。
石墨消解儀消(xiāo)解枸杞砷測定的結果
石墨消解儀消解枸杞汞測定的結果
從表中所得平(píng)均含量均在參考值範圍內且靠(kào)近(jìn)中位(wèi)值,說明該方法同時測定(dìng)植物樣品中(zhōng)的砷和汞具有(yǒu)良好的(de)準確(què)度。測定(dìng)砷元(yuán)素RSD在1.7%~4.4%,汞元素RSD在3.1%~4.3%,RSD均(jun1)小於5%,說明石墨消解儀濕法消解測定植物樣品中(zhōng)的砷和(hé)汞具有良好的重現性。
6、實(shí)驗(yàn)結論 石墨消解儀(yí)通過硝酸、高氯酸(4+1)濕(shī)法消解枸杞測定汞、砷元素含(hán)量的方法具有準確可靠、重現性好、快速高效、儀器簡單等優(yōu)點,適用於植物(wù)幹樣中砷、汞元素的同時檢測。智能石墨消解儀(yí)采用石墨包裹式加熱,樣品有效均勻受熱消解(jiě)徹底;無線控製可有效避免人員受(shòu)到酸霧傷害,並且無線(xiàn)控製采用智能程序升溫控製,可設定(dìng)多段不(bú)同溫度進行處理,有效解決人力操作。
注意事項 1、枸(gǒu)杞中含糖量較高,為防止在消解過程中產生大(dà)量泡沫溢出,故在消解前加酸(suān)浸泡4~5h。
2、汞元素熔沸點低,消解過程中溫度(dù)不宜過高,可以達到消解效率高且(qiě)汞沒有損失的效果(guǒ)。