砷是水產品檢驗中重點（diǎn）監測的有害元素之一。本文采用加入硝酸-硫酸-高氯（lǜ）酸混合酸的電熱板加熱消解方法測定魚蝦中總砷，同時研究了不同酸介質、還原劑用量、預還原劑、儀器條件對測定總砷的影響。結果表明，采用
電熱板傳統消解方法測（cè）定魚蝦中總砷，結果準確又穩定。
實驗部分
儀器
HT-300實驗電熱板
試劑 本方法所用酸均為優級純，其他試劑為分（fèn）析純，測定用水為去離子水；氫氧化（huà）鉀（jiǎ）溶液(0.5%)；硼氫化鉀溶（róng）液（yè）(1.4%)：稱取7g硼氫化鉀，溶於0.5%氫氧化鉀溶（róng）液500mL中；混合還原掩蔽劑：5%硫脲+5%抗壞血酸混合溶液；載流(5%的硫酸溶液)；砷標準儲備液（yè）：100mg/L(國家標準物質研（yán）究中心（xīn）)；砷標（biāo）準溶液(100μg/L)：精密吸取砷標準儲備液10mL，用10%的（de）鹽酸溶液定容到100mL容量瓶中，逐級稀釋至100μg/L。
實驗材料 長江江蝦0.5kg，溱湖河蝦0.5kg，長江鯉魚3條，溱湖鯽魚（yú）4條。
分析（xī）步驟
樣品前處理 將蝦去（qù）殼、魚去皮去刺和內髒，用勻槳機製成勻（yún）槳。
稱取樣品（pǐn）1.000g於100mL聚四氟乙烯燒杯中，先加入20mL濃硝酸，加（jiā）蓋放置過夜，次日置電熱板上加（jiā）熱消化。
消解（jiě）1h後，稍（shāo）冷卻，加入2.5mL濃硫酸（suān），繼續消化；消化過程中，消化液呈棕褐色時（shí），需再加入硝酸繼續（xù）消化，至消化液呈淺棕（zōng）色時（shí），稍（shāo）冷卻，再加入2.5mL高氯酸，繼續消化至冒白煙；消化液呈淡黃色或無色（sè）時（shí）取下冷卻，用少量的去離子水衝洗杯壁，再蒸（zhēng）發至冒白煙將餘酸趕盡（jìn）即可，冷卻，用去離子水將（jiāng）消化液移至50mL容（róng）量瓶中，加入10mL硫脲-抗壞血酸混合溶液，定容（róng）。同時做2份空白試（shì）驗。
後用氫（qīng）化物原子熒光法測定魚蝦（xiā）中的總砷。
標準物質（zhì）及實際樣品測定用本法（fǎ）對國家標準物質（zhì）對蝦樣品和實際樣品按照本（běn）方（fāng）法進行測定，平行測試4次，測定結果（guǒ）見表。
測定結（jié）果
結論
本文采用電熱板加熱消解-氫化物原子熒光法測定魚蝦中的砷，設備（bèi）簡單，操（cāo）作方便，能夠使樣（yàng）品消解完全，測（cè）定結（jié）果準確。這對於目前實驗室條件水（shuǐ）平相對落後的一些地區，能夠滿足（zú）其監測分析要求。
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