魚肉日常飲(yǐn)食生活中不可缺(quē)少的(de)一道佳肴,由於魚肉中含有豐富的蛋白質並且脂(zhī)肪含量(liàng)很低(dī),可給人體提供(gòng)維生素、礦物(wù)質等多種營養元素,對人體健康也起著至關重要的作用。為了追求更上(shàng)層的生活,廣大消費者對食(shí)品安全的意識不斷的提高,但目前針對魚肉類常見營養元素測(cè)定並(bìng)無相關國(guó)家標準可供參考,且對於此類樣品前處理方法(fǎ)的比較研(yán)究尚不多(duō)見。
本文以淡水魚(鱸魚)和(hé)海魚(三文(wén)魚)為對象,分別(bié)使用
實驗電熱板濕法全消解和
石墨消(xiāo)解(jiě)儀濕法半(bàn)消解,兩種不同的樣品前處(chù)理方法對(duì)魚肉進行消(xiāo)解,對其中四種常見營養元素K、Na、Ca和Mg的含量進行了分析研(yán)究。通過(guò)對魚肉類樣品的不同消解方法的比較分析,研究建立一種魚肉中常見營(yíng)養元素方便、快捷且準確的消解方法。
試驗(yàn)部分
1、準備(bèi)儀器
實驗電熱板(HT-300)、石墨消解儀(DS-360-36X)、消解管、燒杯。
2、試劑
硝酸(suān)HNO3、鹽酸HCl、高氯酸HClO4,均為優級純。
3、樣品(pǐn)的處理和消解
3.1、樣品的前處理
將三文魚及鱸魚背部魚肉切成小塊,攪打成泥後放入80℃烘箱內脫水(shuǐ)12h,取出。研磨並混合均勻,置於幹燥器中備用。
3.2、樣品的消解方法
3.2.1、電熱板消(xiāo)解(jiě)方法:濕法全消解
稱取魚肉樣品0.25g(精確到0.0001g)於帶蓋聚四氟乙烯燒杯中,加入5mL硝酸(HNO3),放置5h後置於實(shí)驗電熱板上,設置溫度120℃加熱,待樣品(pǐn)冒(mào)黃煙後,繼續加入(rù)5mL硝酸+高氯(lǜ)酸(HNO3+HClO4)混酸(4:1,V/V),將電熱板(bǎn)溫(wēn)度調節在180℃繼續加熱2h後,移開杯蓋繼續加熱,直至冒白煙(yān)並有少量無色或淡黃色透明液滴時停止加熱,用水衝洗杯(bēi)壁並轉移至50mL定量管中,定容(róng)至(zhì)刻度。同時做(zuò)空白試樣。
電熱板對魚肉的(de)消解
3.2.2、石墨消(xiāo)解方法:濕法半消(xiāo)解(jiě)
稱取魚肉樣品0.25g(精確到(dào)0.0001g)於消解管中,加人5mL王水後旋緊瓶蓋,插入(rù)石墨消解儀的消解孔中,通(tōng)過控(kòng)製器(qì)設置(zhì)溫度80℃加熱2h後開蓋,冷卻,然後並用(yòng)水定容至50ml。
石墨消解(jiě)儀(yí)對魚肉的消解(jiě)
4、方法的精密度與準確度
電熱板的濕法全消解和石墨消解儀的(de)濕(shī)法半消解對應各元素的標準偏差則分別在(zài)1.76%~9.56%和2.96%~9.89%之間(jiān)。其中Ca元素測定(dìng)值的標準偏差相比其它三種元素(sù)偏大,根據推測這可能與(yǔ)魚肉中Ca元(yuán)素的分布不均有關(guān)。
電熱板、石墨消解儀對魚肉的消解測定結果
通過上(shàng)麵表格數據可以看出(chū),加標回收對鱸魚而言,電熱板(bǎn)消解和石墨(mò)消解儀消解(jiě)回收率的範圍則分別在91%~105%和95%~107%;對於三文魚而言,兩種消解方法對(duì)應的回收率範圍分別為(wéi)94%~108%和93%~103%。兩種(zhǒng)消解方(fāng)法(fǎ)均具有較好精密度。電(diàn)熱板消解(jiě)方法則體現出操作簡單(dān)、耗時短,處理效率(lǜ)高等特點,更為重要的是,石墨半濕法消(xiāo)解消耗酸等有毒有害(hài)試(shì)劑較少,減(jiǎn)少了對人體健康和環境(jìng)的危(wēi)害,實現了經濟環保的綠色測試要求。
5、結論(lùn)
電熱板濕法全消解、石墨消(xiāo)解儀半消(xiāo)解對樣品前處理方法對(duì)鱸魚和三文魚進行分(fèn)析,結果表(biǎo)明上述消解方法均具有較好的精密度(dù)和準確度。其中的石墨消(xiāo)解儀消解方法能夠更(gèng)加有效、快速(sù)、綠色(sè)地測定魚肉(ròu)中常見的幾種營養(yǎng)元素。
實驗電熱板(bǎn)采用陶瓷台麵材質加熱升溫更均勻,清潔更簡易,輕輕(qīng)一擦即可幹淨,長期不會生鏽,大大延長使用壽命。相對傳(chuán)統電熱板采用分體遠程線控操作(zuò),數顯(xiǎn)調節控溫,精確方便且(qiě)遠程控製有效讓人員遠離(lí)實驗產生的酸霧。
石墨消解儀采用石墨材質作為加熱體,孔式設計,升溫加熱均勻,讓(ràng)樣品(pǐn)多方位受熱,消解樣品更徹底;程序控製智能係統(tǒng),可設置多個程序步驟消解,自動化操作,減少人力操作;遠程控製有效(xiào)避免(miǎn)酸霧及熱源傷害,健康實驗。