大氣（qì）顆（kē）粒物（wù）消解分析——為治霾提供科學依據

大氣顆粒物的的汙染越來越嚴重其來源十分廣泛,成份非常複雜，特別是其中（zhōng）吸附的（de）重金（jīn）屬汙染物具有不可降解性和（hé）生物富集性,對環境和人體（tǐ）健康（kāng）造（zào）成（chéng）極（jí）大的潛在威脅。如今（jīn）比較嚴（yán）重的是在大城市最為常見，處處給人們生活帶來了影響。

本文選擇銅(Cu)、鉛(Pb)、鋅(Zn)、鎘(Cd)、鎳(Ni)、鉻(Cr)等作為測定元素,采用（yòng） 全自動石墨消解儀對（duì）濾膜及城市可吸收顆粒物標準樣品進行消解,並將（jiāng）消解製備的樣品用於電感耦合等離子體發（fā）射光譜法中,探討不同消解方式同時測定大（dà）氣顆粒物中多種金屬元素（sù）的精密（mì）度和準確度,為日常實驗（yàn）分析工作提供參考借鑒。

實驗操作部分

1、準備儀器
DS-72全自動（dòng）消解儀（yí）、等離子體發射光譜儀

2、材料及試劑
試劑：硝酸（HNO3）、氫氟酸（HF）、高氯酸（HClO4）。
樣品：石英纖（xiān）維濾膜、標準樣品SRM1648a。
實驗用（yòng）試劑均為優級純,實驗用水為去離子（zǐ）水。

3、DS-72全自動消解前處（chù）理（lǐ）方法（fǎ）
將（jiāng）整張石英纖維濾膜剪碎後置於聚四氟乙烯消解管（guǎn）中,再將消解管放進全自動消解儀石墨孔中，按設定的（de）消解程序(見全自動石墨消解儀消解程序設（shè）置（zhì）工步表（biǎo）)進行消（xiāo）解,消（xiāo）解完（wán）成(蒸至內容物呈粘稠狀或半固體的滾動狀態)後,用1%HNO3溶解,用水洗（xǐ）滌、轉移並定容至25mL比（bǐ）色（sè）管中,搖勻待測。同（tóng）時（shí）做全程序空白實驗。

4、精密度實驗結果
將石英纖維濾膜剪碎置於消解管中，全自動消解儀取整張（zhāng）濾膜,準確稱量0.03g城市可吸（xī）入顆粒物標（biāo）準樣品SRMl648a加入每個濾膜樣品,分別按照上述消（xiāo）解條件進行消解,每種消解方式製備6組（zǔ）樣品,同時做空白實驗。測定結（jié）果見表。

由表可以看出（chū）,全自（zì）動消解儀消解法各元素的（de）相對標準偏差都在標準樣品保證值範（fàn）圍內,方（fāng）法精密度良（liáng）好,符合（hé）實驗室（shì）質量控製要求。

5、準確度實驗結果
將整張石英纖維濾膜剪碎置於消解管中,準（zhǔn）確移取2.0mL加標測定回收率（lǜ）,分別按照（zhào）上述消解（jiě）條（tiáo）件（jiàn）進（jìn）行消（xiāo）解。同時做空白實驗。製備3組樣品,測定結果見表。

由表可以看出,全自動消解儀消解法各元素的加標回收率準確度較好,符合實驗室質量控（kòng）製要求。

6、實驗結論
（1）石英纖維濾膜空白值較低（dī）,檢出限（xiàn）能滿足質控要求,可用於（yú）大氣顆粒物中金屬元素的樣品采集。
（2）全自動消解儀消解法具有操作簡便（biàn）、程序自動化（huà）、無（wú）需人員值守等（děng）優（yōu）點。本實驗中全自動消解儀消解法采用HNO3+HF+HClO4體係,為研究實（shí）驗提供經驗。
（3）全自（zì）動（dòng）石墨消解儀（yí）消解測定結果比傳統實驗室電熱板效果更加好，程（chéng）序化操作，避免人（rén）力操作的失誤。
（4）全自動消解儀自帶強排風係統，無需安裝通風櫃就可以輕鬆將酸霧排出。

（5）電腦遠程控製全自動消解進行運行，讓人（rén）員（yuán）遠離實（shí）驗過程（chéng）產生的酸霧帶來的（de）危害。