德國斯派克X熒光光譜儀測（cè）試的方法和要點

德國斯（sī）派克X熒（yíng）光光譜儀總而（ér）言之，建立適合用戶的標準樣品庫，才能（néng）將X射線熒光光（guāng）譜儀的（de）效能發揮（huī）到極致，雖然前期要做許多（duō）工作，例如收集樣品，樣品分析，標準樣品製備等工作，但“磨（mó）刀（dāo）不誤砍柴工”。建（jiàn）立好自己麵（miàn）向應用的標（biāo）準樣品庫，可以讓自己（jǐ）的（de）檢測做到事半功倍的（de）效果。

一、X熒光光譜儀測試方法：

1、X熒光光譜儀樣品製備
進行x射線熒光光譜（pǔ）分析（xī）的樣品，可以是固態，也可以是水溶液。無論什麽樣品，樣品製備的情況對測定誤差影響很大。對金屬樣品要注意成份偏析產生的誤籌；化學組成相同，熱處（chù）理過程不同的樣品，得到的計數率也不同；成份不均（jun1）勻的（de）金屬試樣要重熔，快速冷卻後車成圓（yuán）片；對表麵不平的（de）樣品要打磨拋光；對於粉（fěn）末樣品，要研磨至300目一400目，然後壓（yā）成圓（yuán）片，也可以放人樣品槽中測定。對於固體樣品如果不能得到均勻平整的表麵（miàn），則可以把試樣用酸溶解，再沉澱成鹽類進行測定。對於液態（tài）樣品可以滴在濾紙上，用（yòng）紅外燈蒸幹水份（fèn）後測定，也可以（yǐ）密封在樣品槽中。總之，所測樣品不能含有（yǒu）水、油和揮發性成份，更不能（néng）含有腐蝕性溶劑。

2、X熒光光譜儀定性分析
不同元素的熒光x射線具有各自的（de）特定（dìng）波長（zhǎng）或能量，因（yīn）此根據熒光（guāng）x射線的波長或能量可以確定元素的組成。如果是波長色散型光譜（pǔ）儀，對於一定晶麵間距的晶體，由檢測器轉動的2e角可以求出x射線的波長入，從而確定元素成份。對於能量色散型光譜儀，可以由（yóu）通道來判別能量（liàng），從而確定是何種元素及成份。但是如果元素含量過低或存在元素間的譜線幹擾時，仍需人工鑒（jiàn）別。首先識別出x光管靶材的特征x射線和（hé）強峰的伴隨線，然後（hòu）根據能量標注剩餘譜線。在分析未知譜線（xiàn）時，要同時考（kǎo）慮（lǜ）到樣品的來源、性質等元素，以便綜合判斷。

3、X熒光光譜儀定量分析
X射線熒光光譜（pǔ）法進（jìn）行定量分析的（de）根（gēn）據是（shì）元（yuán）素的熒光X射線強度Ii與試樣中該（gāi）元素的含量（liàng）Ci成正（zhèng）比:Ii=Is×Ci式中（zhōng）Is為Ci=100%時，該元素的熒光X射線的強度。根據上式，可以采用標準曲線法（fǎ）、增量法、內（nèi）標法等進（jìn）行定量分析。但是這些方法都（dōu）要使標準樣品的組成與試樣的（de）組成盡可能相同或相似，否（fǒu）則試樣（yàng）的基體效應是指樣品的基本化學（xué）組（zǔ）成和物理化學狀態的變化對X射線（xiàn）熒光強度所造成的影響。化學組成的變化，會影響樣品對一次X射線和X射線熒光的吸收，也會改變熒光增強效應。例如，在測定不（bú）鏽鋼中Fe和Ni等元素時，由於（yú）一次X射線（xiàn）的激發會（huì）產生Nika熒光X射線，Nika在樣品中可能被Fe吸收（shōu），使Fe激發產生Feka。測定（dìng）Ni時，因為Fe的吸收效（xiào）應使結果偏低，測定Fe時，由於熒光增強效應使結果偏高。

（手持式X射線熒光光譜儀）

二、X熒光光譜儀正確建立麵向應用的標樣的（de）重要性

從上麵我們知道標準樣品應該和實際測試的樣品盡（jìn）可能相同。但（dàn）實際上（shàng）一般標準樣品公司的標準樣品為了保證其市場通用性，大都和實際（jì）檢測材料偏離較多。而這大大影（yǐng）響了X射線（xiàn）熒光光譜儀的使用，有時檢測的值偏離幾十甚（shèn）至上百倍。按照X射線熒（yíng）光光譜儀的（de）理論是可以進行（háng）相對更精（jīng）確的定量分析的。很多設備的用戶是中小型企業，往往不可能再負擔更加昂貴且使用成（chéng）本高（gāo）昂的ICP_OES，將一台數十萬的設（shè）備如何發揮它（tā）的佳性能，這是其用戶迫切關心的問題。

麵向應用的標樣，實際上就是用（yòng）戶根據自己所需測試的材料，對應其主要組（zǔ）份的同一（yī）性進行分類，建立幾組需要檢（jiǎn）測的有害物質含量不同的標準樣品。由於這種標準樣品和實際產品的組份基本一致，其偏析度很（hěn）小。在進行樣品測試時，可以很精確的測得偏差很小的數據。在一（yī）定程度上增加了檢測的可確定度。保證用戶檢測（cè）的高校（xiào）和準確（què）。

三、X熒光光譜儀如何建立麵向應用的（de）標樣

如何建立麵向應用的標準樣（yàng）品呢？可以從以下幾步實施：

1、先將用戶要檢測的樣品材料進行分類，將不同材質的樣品分成不同類別。

2、同類別的材料再按其基材和主要組份分類。

3、同基材的材料按照其主要組份進行歸一化分類。

4、確認歸一化（huà）的材（cái）料的組（zǔ）份差別控製在可容許（xǔ）範圍（wéi）內，並確認（rèn）其中應無影（yǐng）響譜線的不確定特（tè）征幹擾元素出現，或（huò）者按照供應商進行分類。

5、在1-4步基礎上(用戶可根據自己（jǐ）需要的精確度和（hé）可操作性選（xuǎn）擇進行到那一步)後細（xì）分的類別，使用ICP_OES和GC_MS等儀器對其中的主要組份、相關組分和待測組分進行定（dìng）量分析。並（bìng）根據待測組分的含量情（qíng）況可以人為添加一（yī）定量的（de）待測元素，為了保證添加的元（yuán）素（sù）的狀態穩定，應盡量添加其穩（wěn）態化合物。以此建立給分類材料的標準（zhǔn）樣品，並使用（yòng）該標準樣品在X射線熒光光譜儀上建立標（biāo）準曲線。

6、根據用戶（hù）需要，不斷擴充標準樣品種類，並對應材料使用者進行對（duì）應的物料編（biān）號或使用（yòng）用（yòng）戶（hù）編號，使操（cāo）作員（yuán）能準確使用對應的（de）標準曲線進（jìn）行該類材料（liào）的檢測（cè）。