超全！16種國標土壤前處理消解方法都（dōu）安利給你

環境治理一直是重中之重的問題，而土壤（rǎng）染汙是其中之一，土壤汙染物一般分（fèn）為無機汙染物和（hé）有機汙染物兩大類。無機汙染物主（zhǔ）要包括酸、堿、重金屬（shǔ），鹽類（lèi）、放射性元素銫、鍶的化合物、含砷、硒、氟的化合物等。有機汙染（rǎn）物主要包（bāo）括有機農藥、酚類、氰化物、石油、合成洗滌劑、3,4-苯並芘以及由城市汙水、汙泥及廄（jiù）肥帶來的有害微生物等。對土壤的研究即離不開對土壤（rǎng）樣品進行預處理，從而測定分析土壤重金屬微量元素。

為（wéi）什麽要對土壤（rǎng）進行前（qián）處理呢？

由於大多（duō）數分析方法如原子吸收光譜法、原子熒（yíng）光光譜法、電化學法、發射（shè）光譜法以及比（bǐ）色分析（xī）法等分析，均要求把分析的樣（yàng）品進行去雜然後轉成透明無（wú）色或（huò）者程（chéng）淡黃色的溶液才可以（yǐ）直接進行上機檢測。除少數儀器，如X射線熒光光譜儀、中子活（huó）法，火（huǒ）花（huā）源質（zhì）譜可直接對固體樣品進（jìn）行無損測定。因此土壤樣品需要進行前處理，是根據選擇的分析設備而定，每一種前（qián）處（chù）理（lǐ）方法各（gè）有各的特點優勢（shì），結（jié）合不同的元素（sù）分析儀可以靈（líng）活應用使得實驗（yàn）事半功（gōng）倍。

土壤進行前處理消解前需要滿足這五大（dà）要求

1、稱取的固體樣品應該是按規定的要求加（jiā）工的（如粉碎、分樣（yàng）等），是均勻有代表性的。

2、樣品中需要測定的被測元素應該（gāi）完全溶入溶液中（樣品是否“全溶”可根據需要來定）。設定一（yī）個合理、環節少、易於（yú）掌握、適用於處理大量樣品的化學處理方法。

3、在應用（yòng）化（huà）學方法處理時，根據需要可將被測元素進行富集、分離；分離的目（mù）的是（shì）將幹擾被測元素測定的基體和其他元素予以分離以提高測定準確度。必須考慮的前提是“被測元素必須富集完全，不能有損失，而分離的組分（fèn）。不必分離十分幹淨。

4、整個（gè）處理過程中（zhōng）應避免樣品的汙染，包括固體樣品的製備（碎樣，過篩、分樣）、實驗室環（huán）境、試劑（jì）（水）質量、器皿等。

5、有時需要（yào）考慮分析試（shì）液中總固（gù）體溶解量（總鹽），過高的總（zǒng）固體溶解量將造成（chéng）基體效應幹擾、譜線幹擾和背景幹（gàn）擾。一般來講，對於試樣中溶解性總固體含量在10mg/ml(1%)左右的試液，在不長時間進行分（fèn）析（xī）時，是不會堵塞（sāi）進樣係統的。在常（cháng）規分析工作中，分析試液的溶解性總固體含量希望越低越好，一般控製在1mg/ml(0.1%)左（zuǒ）右（yòu），在測定（dìng）元素靈敏度滿足的情況下，有（yǒu）時控製在0.5mg/ml(0.05%)左右以下。因此，無機元素分析的樣品前處理盡可能情（qíng）況下采用酸（suān）分解而不采用（yòng）堿融，稀釋倍數在1000倍左（zuǒ）右。

土（tǔ）壤樣（yàng）品前處理的常用設（shè）備

全自動石墨消解儀-解放人力操作的自動設備，通過程序控製，全自動進行加酸、搖均（jun1）、加熱消解、定容，一套消解方法，自動（dòng）完（wán）成樣（yàng）品預處（chù）理工作，大大提高工作效率。72孔大通量設計（jì），滿足多樣品量，多樣品（pǐn）類別的用戶。

智（zhì）能石墨消解儀-繼電熱（rè）板後的智能係（xì）統首次上線的產品，通過程序多段控製溫度加熱樣品；高（gāo）純石墨包裹式加熱（rè），可多方位（wèi）讓樣品受熱，加熱更加均勻，溫度穩定性高；分體控（kòng）製（zhì），可用平板電腦遠程程序（xù）控製，避免酸霧及熱源傷害；整機外圍無金屬（shǔ）部件，加強防腐功能，延長使用壽（shòu）命。

陶瓷電熱板-是一款新型的陶瓷材質電熱板，加熱快速均（jun1）勻，具有超大加熱台麵，滿足（zú）多個樣品同時加熱、消解、趕酸；陶瓷材質（zhì）麵（miàn）板比金屬麵板更耐腐蝕，而且清潔更容易，有著“一抹即淨，不會生鏽（xiù）”的稱號；分（fèn）體控製打破傳統一體式控製方式，操作人員（yuán）在控製時可遠（yuǎn）離（lí）加熱體，免受熱源及酸霧的傷害；自動溫度警示（shì）功能，更人性化的警示在50度高溫以上就會提示，避免人員觸碰被（bèi）燙傷。

根據用（yòng）戶不同的需要及樣品量的（de）處理情況，選擇一款合適的消解設備非常的關鍵，相當（dāng）於一個智能助手一樣幫助您快（kuài）速完成前處理消解。還可以不同設備之間進行搭配使用（yòng），讓實驗無縫隙完成消解。下麵分享16種使用不同設備進行土壤樣品進行消解的方法，提供的方法僅供參考不做商業使用，方法主要通過收（shōu）集分享方式與用戶及專業（yè）人員交流。

16種國標土壤消解方法

消解方法1

（HJ/T166）0.5g土樣置於四氟乙烯（xī）消解管中，插入智能（néng）石墨消解儀的消解（jiě）孔中，然後幾（jǐ）滴水潤濕（shī）後，加入10ml濃HCl，控製器設定低溫（wēn）（80-100℃）加熱蒸發（fā）剩約5ml時（shí），加入15ml濃硝酸，繼（jì）續加熱（100-120℃）至粘稠，再加入（rù）10ml氫（qīng）氟酸繼續加熱，（120℃）並適時（shí）搖（yáo）動消解管。最後加入5ml高氯酸，並加熱至白煙冒盡（jìn）（130℃），分解物呈白色或淡黃色粘稠物。冷卻後用稀酸溶（róng）液（10%硝酸）衝洗消解管內壁及（jí）消解管蓋，溫熱溶解殘渣，冷卻後定容至50ml。

方法適用（yòng）於測（cè）試土壤中的銅、鉛、鋅、鉻、鎘、砷等。

消解方法2

（GB/T17141-1997、17138-1997）0.3g土樣置於（yú）50ml四氟乙烯坩堝（guō）中，少（shǎo）量水潤濕後加（jiā）入10ml濃鹽酸，低溫加熱（80-100℃）蒸發至約剩3ml時，取下稍冷；然後加入5ml硝酸、4ml氫氟酸、2ml高氯酸，加蓋陶（táo）瓷電熱板加熱（120℃）1h左右（yòu），然後開蓋繼續加熱飛矽（guī）（常搖動坩堝）。當加熱至濃厚白（bái）煙出來時，加蓋，除去有機物。當白煙（yān）散盡內容物變粘稠時，取下稍冷，用少量水衝洗坩堝內壁，加入1ml（1+1）鹽酸溶（róng）液溫熱溶解殘渣。轉移至25ml容（róng）量瓶定容待測。

方法適用於GFAA法測土壤中鉛、鎘。也適（shì）用（yòng）於FAA法測試土壤中銅、鋅。

消解方法（fǎ）3

（GB/T17140-1997）如最（zuì）後一步改用（1+5）硝酸溶液1ml溶解殘債，則可轉移至100ml分液漏鬥（dòu）中，加水約50ml，搖勻。再加入2mol/L的KI溶液2.0ml，2ml10%的抗壞血酸溶（róng）液（yè），搖勻。然後準確加入5.0ml的MIBK，振搖1-2min，靜置分層，有機相待測。

方法（fǎ）適用於FAA法測土壤中鉛、鎘。

如加（jiā）入KI出現沉澱，證明高氯酸未驅除幹淨。大量沉澱會導致測試結果偏低，建議用NaI代替KI。

消解方法4

方法適用於FAA法測土壤中總鉻。

（GB/T17137-1997）取0.2g土樣與四氟乙烯坩堝中，少量水潤濕後，加入（1+1）硫酸5ml，濃硝酸10ml，加蓋在陶瓷電熱板加（jiā）熱（120℃）1h左右，開蓋繼（jì）續加熱；待分解物粘稠後，加入5ml氫氟（fú）酸中（zhōng）溫除（chú）矽，經常搖動坩堝。加熱至三氧化硫白煙後，加（jiā）蓋繼續加（jiā）熱30min，然後取下坩（gān）堝稍冷後，用少量水衝（chōng）洗幹過內壁和蓋子，再加熱是白煙散（sàn）盡並蒸至內容物呈不流動態（tài）。取下坩堝稍冷，加入1+1鹽酸（suān）3ml溫熱溶解殘渣，轉移至50ml容量瓶中（zhōng），加入5ml10%的氯化銨溶（róng）液後定容。

消解方法（fǎ）5

方（fāng）法適用於CVAA法測（cè）土壤中總汞。注意器（qì）皿清洗和全程序空白樣品檢查。如試樣（yàng）有機質較多，可預先用5ml硝酸回流40min。

（GB/T17136-1997）取（qǔ）1g土樣於150ml錐形瓶中，少量水潤（rùn）濕樣品後，加入（1+1）硫酸-硝酸混酸8ml，待反應停止（zhǐ）後，加入蒸餾水10ml，2%的高錳酸鉀溶液（yè）10ml，瓶口插一漏鬥，陶瓷電（diàn）熱板加熱（80-100℃）45min，然後取下冷去。分解過程中如紫（zǐ）色（sè）褪去（qù），應隨時補加高（gāo）錳酸鉀溶液，保證體係（xì）中高錳酸鉀過量。臨測定前搖動中加入20%的鹽酸羥胺溶液，使（shǐ）紫色剛好褪（tuì）去及容器壁上的二氧化錳全部褪色。

消解方法6

方法適用（yòng）於土壤中鎘、鈷、銅（tóng）、鉻、錳、鎳、鉛、鋅、釩、砷（shēn）、鉬、銻共12種元素（sù）的ICP-MS法測定。

（HJ803-2016）取0.1g土樣置於四氟（fú）乙烯密閉消（xiāo）解罐中，加入6ml王水，微波消解47min；消解結束後靜置冷卻（què），慢速濾紙過濾，純水（shuǐ）定容至50ml。

消解方法7

方（fāng）法適（shì）用於土壤中鎘、鈷、銅、鉻、錳（měng）、鎳（niè）、鉛、鋅、釩、砷、鉬、銻共12種元（yuán）素的ICP-MS法測定。

（HJ803-2016）取0.1g土樣置於100ml錐形瓶中，加入6ml王水，放上玻璃（lí）漏鬥陶瓷電熱板（bǎn）微（wēi）沸（fèi）2h；消解結束（shù）後靜置冷卻，慢速濾紙過濾，純水定容至（zhì）50ml。

消解方法（fǎ）8

方法適用於土壤中鉈、鈹（pí）、錳、銅、鉛、鋅、鎘、鉻、鎳、鈷（gǔ）、釩共11種元素的測定。

（HJ832-2017）取0.25-0.5g土樣（yàng）置（zhì）於（yú）四氟乙烯消解罐中，依次加入6ml硝酸、3ml鹽（yán）酸、2ml氫氟酸，使樣品和消解液充分混勻，按程序微（wēi）波消解48分鍾；消（xiāo）解結束後靜置冷卻，1%硝酸定（dìng）容至25ml。

消解方法9

方法適用於土壤中砷、鉍（bì）、汞（gǒng）、銻（tī）、硒共5種元（yuán）素的測定。

（HJ832-2017）取0.25-0.5g土樣置於消解罐中，依次加入2ml硝酸、6ml鹽酸，使樣（yàng）品和消解液（yè）充分混勻，按程序微波消解35分鍾；消解結束後靜置冷卻（què），實驗（yàn）用水定容至25ml。

消解方法10

方法（fǎ）適用於土（tǔ）壤（rǎng）中（zhōng）汞、砷、硒、鉍、銻的AFS法測（cè）定。

（HJ680-2013）取0.1-0.5g土樣（yàng）與250ml三（sān）角瓶中，加入6ml鹽酸、2ml硝酸，混勻樣品；按程序微（wēi）波消解45分鍾，冷（lěng）卻定容50ml。

消解方法（fǎ）11

方法適用於土壤中總鉻的ICP-AES法測定。

（HJ491-2009）取0.2-0.5g土樣置於（yú）四氟乙烯坩堝中，加2滴蒸餾水潤濕樣品後，加入10ml鹽酸，低溫（wēn）加熱至3ml，稍冷；然後加入5ml硝酸、5ml氫氟酸、3ml高氯酸，加蓋後陶瓷電熱板中溫加熱1h，然後開蓋控溫150℃飛矽；消解完全後，加熱3ml鹽酸溶（róng）解殘渣後，轉移到50ml容量瓶中，加（jiā）入5ml氯（lǜ）化銨溶液，用水定容待測。

消解方法12

方法適用於（yú）土壤中總鉻（gè）的測定。

（HJ491-2009）取0.2土樣置於微波消解罐中，加2滴蒸餾水潤濕樣品（pǐn）後，加入6ml硝酸、2ml氫氟（fú）酸，按照升溫程序消解30min；冷卻後轉移到50ml四氟乙烯坩堝中，加入（rù）2ml高（gāo）氯酸，控（kòng）製溫度（dù）150℃飛矽；冷（lěng）卻後加入3ml硝（xiāo）酸溶解（jiě）殘渣後，轉移到50ml容量瓶中，加入5ml氯化銨（ǎn）溶液，用水定容待測。

消解（jiě）方法（fǎ）13

方法（fǎ）適用於（yú）土壤中除（chú）汞以外的GFAA或ICP-MS全元素分析。

（EPAmethod3050B）取1g樣品置於四氟乙烯坩堝中，加入10mL的1:1的硝酸，加熱樣品至95±5℃，不沸騰蒸餾10-15分鍾，讓樣品冷卻，加入5mL濃硝酸，重新蓋上蓋子回流加熱30分鍾。如果有棕色的煙生成，表明樣品被HNO3氧化，重複這（zhè）一步驟(每次加入5mL濃硝酸)，直到樣品不再有棕色的煙產生，表明樣品已完全同硝酸反應（yīng）。將溶液（yè）不沸騰蒸發至大約（yuē）5mL，或在95±5℃不沸騰加熱兩小時。樣（yàng）品溶液須始終覆蓋容器的底部。然後使樣品冷卻，加入2mL水和3mL30%的雙氧水，重新放到熱源上，加蓋加（jiā）熱讓它與過氧化氫反應。（此步驟須注意，不要讓樣品由於大量的氣泡冒出造成樣品的損失，加熱直到不再有（yǒu）大量（liàng）氣泡（pào）產生,然後將容器冷卻。冷卻5分鍾後，再緩慢加（jiā）入10mL30%的雙氧水。（此步驟須注意,不要讓樣品由於大量的氣泡冒出（chū）造成樣品的損失）。繼（jì）續加入30%的雙氧水，每（měi）次為1mL，同時加蓋加熱，直到樣品中隻有細微氣泡或大致外（wài）觀不發生變化。繼續加熱，直到溶液體積減小至大約5mL，或在95±5℃下不沸騰蒸餾2小時。冷卻，濾去固形物，定容至100mL。

加入的雙氧水總體（tǐ）積不應超過10mL。

消解方法14

方法適用於土壤（rǎng）中除汞以外的FLAA或（huò）ICP-AES全元素分析。

（EPAmethod3050B）取1g土樣，加（jiā）入2.5mL濃硝酸和10mL濃鹽酸（suān）加蓋蒸餾15分鍾，冷卻後，將消解液通（tōng）過定量濾（lǜ）紙過濾，收集濾液至（zhì）100mL的容量瓶中。先用不超過5mL熱鹽酸（約95℃）衝洗漏鬥（dòu）中的濾（lǜ）紙，接著用20mL試（shì）劑水（約95℃）衝（chōng）洗（xǐ）。將洗液收集至同一（yī）容量瓶中。從漏鬥中取出濾紙和殘渣，放回（huí）到容器中。加入5mL濃硝酸，將容器放回（huí）到熱源（yuán）上，加熱至（zhì）95±5℃直到濾（lǜ）紙被（bèi）消解（jiě）。將殘渣再次過（guò）濾，並將濾（lǜ）液收集至同一100mL的容量瓶中。讓濾液冷卻，然後稀釋至體積。如果容量（liàng）瓶底部有沉澱生成，加入濃HCl使沉澱溶解，HCl的（de）體積最大不超（chāo）過10mL。沉澱溶解之後，用試劑（jì）水將溶液稀釋至100ml待測（cè）。

在冷卻初級或（huò）次級（jí）濾液時，溶解度受溫度影響很（hěn）大（dà）的高濃度金屬鹽可能會形成沉澱。如果冷卻（què）時容量瓶（píng）內有沉澱生成，不要（yào）將溶液稀釋至體積。

消解方法15

方法適用於（yú）含矽質較多、基體較複雜的土壤（rǎng）中重金屬的分析。如不對消解液趕酸，應加大標準曲線稀（xī）釋液的酸度（dù），盡量使標準曲線（xiàn）的基體與消解（jiě）液匹配。

（EPAmethod3052）取0.5土樣置於微波消解（jiě）罐中，加入3ml的去離子水（shuǐ），9ml濃硝酸（suān）和3ml氫氟（fú）酸和（hé）3ml鹽酸，密閉後，5min升溫到180℃，在180℃保溫10min，然後冷卻。轉移到50ml容量瓶中定容（róng）待測。如測試儀器無耐氫氟酸係統，可加入硼酸（suān）來保護石英矩（jǔ）管。

消解方法16

方法適用於普通土壤、底泥中（zhōng）重金屬的分析。可不對消解液趕酸，應加（jiā）大標準曲線稀釋液的酸度，盡量使（shǐ）標準曲線的基體與消解液匹配。

（EPAmethod3051/3051A）取0.5土（tǔ）樣置於微波消解罐中，加入10ml濃硝酸（或者12ml逆（nì）王水），密閉後，5.5min升溫到175℃，在175℃保（bǎo）溫10min，然後冷卻。轉移（yí）到50ml容（róng）量（liàng）瓶中定容待測。

土壤前處理消解方法合理選擇

評價處理方法的選擇是否合理，一般應遵循以下準則：

①所選方法應能最有效地除去測（cè）定的幹（gàn）擾組分（fèn），否（fǒu）則即使方法簡單（dān）、快速也（yě）不宜采用；

②待測組分的回收率要足夠高；

③操作簡（jiǎn）便、省時；

④盡可能避（bì）免使用昂貴的（de）試劑和儀器、以保持成本低廉。對（duì）於一些新型高效、簡便可靠而自動化程度又很高的樣品預處理技術，盡管所需儀器的（de）價（jià）格較為昂貴，但因其效率（lǜ）和效益顯著，必要的投資還是值得的；

⑤對生態環境和（hé）人體健康不產生（shēng）影（yǐng）響（xiǎng），即所選預處理方法少用或不用汙染環境（jìng）或影響人（rén）體健康的（de）試劑（jì）。對於必須使用的試劑，定要設法做到能循環使用，或使其危害降至最低限度。