3步教會你德（dé）國斯派克X熒光（guāng）光譜儀測試方（fāng）法

要將X射線熒（yíng）光光譜儀的效（xiào）能（néng）發揮到極致，前期要做許多（duō）工作，例（lì）如收集樣品，樣品分析，標準樣（yàng）品製備等工作，但“磨刀不誤砍柴（chái）工（gōng）”。建立好自己麵向應用的標準樣品庫，可以讓自己的檢測做（zuò）到事半功倍的效果。

一、X熒光光譜儀測試方法

1、X熒光光（guāng）譜儀（yí）樣（yàng）品製備

進行x射線熒光光（guāng）譜儀分析的樣品，可以（yǐ）是固（gù）態，也可以是（shì）水溶液。無論什麽樣品（pǐn），樣品製備的情況對測定誤（wù）差影響很大。對金屬樣品要注意成份偏析產生的誤籌；化（huà）學組（zǔ）成相同，熱處理（lǐ）過（guò）程不同的樣品，得到的計數率也不同；成份不均勻的金（jīn）屬試樣要重熔，快速冷卻後車（chē）成圓（yuán）片；對表麵不平的樣品要打磨拋光；對於粉（fěn）末樣品（pǐn），要研磨至300目一400目，然後壓成（chéng）圓片，也可以放人樣品槽中測定。對於（yú）固體樣品如果（guǒ）不能得到均勻平（píng）整的表麵，則可以把試（shì）樣（yàng）用酸溶解，再沉（chén）澱成鹽類進行測（cè）定。對於液態樣品可以滴在濾紙上（shàng），用紅外燈蒸幹水份後測定，也可以密封在樣品槽中。總之，所測樣（yàng）品（pǐn）不能（néng）含有水、油和揮發（fā）性成份，更不能含（hán）有（yǒu）腐蝕性溶劑。

2、X熒光光譜儀定性分（fèn）析

不同（tóng）元素的熒光x射線具有各自的（de）特定波長或能量，因此（cǐ）根據熒光x射線的波長或能量可（kě）以確定元素的組成。如果是波長色散型（xíng）光譜儀，對（duì）於一定晶麵間距的晶體，由檢測器轉動的2e角可以求出x射線的波長入，從（cóng）而確定元素成份。對於能量色（sè）散型（xíng）光譜儀，可以由通道來判別能（néng）量，從而確定是何種元素及成（chéng）份。但是如果元素（sù）含量過低或存（cún）在元素間的（de）譜線幹擾時，仍需（xū）人（rén）工（gōng）鑒別。首先識別出x光（guāng）管靶（bǎ）材（cái）的（de）特（tè）征（zhēng）x射線和強峰的伴隨線，然後根據（jù）能量標注剩餘譜線。在分析未知譜線時，要（yào）同時（shí）考慮到樣品的來源、性質等元素，以便綜合（hé）判（pàn）斷。

3、X熒光光譜儀定量分析

X射線（xiàn）熒光光譜法（fǎ）進行定量分析的根據是元素的熒光X射（shè）線強度Ii與試樣中該元素的含量（liàng）Ci成正比:Ii=Is×Ci式中Is為（wéi）Ci=100%時，該元素（sù）的熒光X射（shè）線的強度。根據上式，可（kě）以采用標準曲線法、增量法、內標法（fǎ）等進行定量分析。但是這些方法都要使標準樣品的組成與試樣的組成（chéng）盡可能相同或相似，否則試樣（yàng）的基體效（xiào）應是指樣品的基本化學組成和物理（lǐ）化學狀態的變（biàn）化對X射線熒光強度所造成的影響。化學組成的變化，會影（yǐng）響樣品對一次X射線和X射線熒光（guāng）的吸收，也（yě）會改變熒光增強效應。例如，在測定不鏽鋼中Fe和Ni等（děng）元素時，由於一次X射線的（de）激發會產生Nika熒光X射（shè）線，Nika在樣（yàng）品中可能被Fe吸收，使Fe激發產生Feka。測定Ni時（shí），因為Fe的吸收效應使結果偏低（dī），測定Fe時，由於熒光增強效應使結果偏高。

（能量色散X射線熒光光譜儀）

二、X熒光光（guāng）譜儀正確建立（lì）麵向應用的標樣的重要性

從上麵我們知道標（biāo）準（zhǔn）樣品應該和實際測試的（de）樣品盡可能相同。但實際上（shàng）一般標準樣品公司的標準樣品為了保證其市場（chǎng）通用性，大都和實際（jì）檢測材（cái）料偏離較多。而這大大影響了X射（shè）線熒光光譜儀的使用，有時檢測的值偏離幾十甚（shèn）至上百倍。按照X射線熒光光譜儀的理論是（shì）可以進行（háng）相對更精確（què）的定量分析的（de）。很多設備的用戶是（shì）中小型企業，往往不可（kě）能再負擔（dān）更加昂（áng）貴且使用成本高昂的ICP_OES，將（jiāng）一（yī）台數十（shí）萬的（de）設備如何發揮它的佳性能，這是其用戶迫（pò）切關心的問（wèn）題（tí）。

麵（miàn）向（xiàng）應用的標樣，實際上就是用戶根據自己所需（xū）測試的材料，對應其主要組份的同一性進行分類，建（jiàn）立幾組需要檢測的有害物質含量不同的標準樣品。由於這種（zhǒng）標準樣（yàng）品和實際產品的組份基本一致，其偏析（xī）度很小。在進行樣品測試時，可以很精確的測得偏差很小的數據。在一（yī）定程度上增（zēng）加了檢（jiǎn）測的可確定度。保證用戶檢測的高校和準確。

三、X熒光光譜儀如何建（jiàn）立麵向應用的標樣

如何建立麵（miàn）向應用的（de）標準樣品呢？可以從以下幾步實施：

1、先將用戶要（yào）檢測（cè）的樣品材料進行分類，將（jiāng）不同材質的樣品分（fèn）成不同類別。

2、同類別的材料再按其基（jī）材和主要組份分類（lèi）。

3、同基材的材料按照其主要組份進（jìn）行歸一化分類。

4、確認歸一化的材料的組份差別控製在可容許範圍內，並確（què）認其中（zhōng）應無影響譜線的不確定特征幹擾元素出現，或者按照供（gòng）應商（shāng）進行分（fèn）類。

5、在1-4步（bù）基礎上(用戶可根（gēn）據自己需要的精確度和可操作性選擇（zé）進行到那一步)後細分的（de）類別，使用ICP_OES和GC_MS等儀器對其中的（de）主要（yào）組份、相關組分（fèn）和（hé）待測組分進（jìn）行定量分（fèn）析。並根據待測（cè）組分的含量情況可以人為添加（jiā）一定量的待（dài）測元素（sù），為了保證添（tiān）加的元素的狀態穩定，應盡量添加其穩態化合物。以此建立給分類材料的標準樣品，並使用該標準樣品在X射線熒光光譜儀上（shàng）建立標準曲線（xiàn）。

6、根據用戶需要，不斷擴充標準樣品種類，並對（duì）應材料使用者進行對應的物料編號或使用用戶編號，使操作員能準確使用對應（yīng）的標準曲線進行該類材料的檢測。